2021届高考化学二轮巧解非选择题之实验专项(七）综合实验集训Ⅱ

1 2021 届高考化学二轮巧解非选择题之实验专项((七))综合实验集训 Ⅱ 1.2C1O 又称百毒净，可用于水的净 化和纸张、纺织品的漂白。用如下图所示装置（夹持 装置和加热装置省略）制备2C1O 并探究2C1O 的某些性质。

已知：①高氯酸：沸点 90 ℃，浓度低于 60%比较稳定，浓度高于 60%遇含碳化合物易爆炸。

②回答下列问题：

(1)—仪器 a 的名称为。实验开始前，胶塞及导管接口必须包锡箔纸，其原因 是.(2)写出装置 A 制备2C1O 同时生成高氯酸的化学方程式 _。

(3)关闭止水夹②，打开止水夹①③，通空气一段时间，装置 C 中生成2NaClO，方程式为 ______________。若关闭止水夹③，打开止水夹②，B 中可观察到的现象为。

(4)从装置 C 反应后的溶液中获得2NaClO 晶体，需控温在 范围内进行减压蒸发结晶，采用减压蒸发的原因是。

(5)城市饮用水处理新技术用2NaClO、髙铁酸钠替代2Cl。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率，那么，2NaClO、2 4Na FeO ,、2Cl 三种消毐杀菌剂的消毒效率由大到小的顺序是。

2.除去燃煤气中的有毒气体，一直是重要的科研课题。某科研小组设计如图 1 装置模拟工业脱硫脱氮，探究2SO 和 NO 同时氧化的吸收效果。模拟烟气由2N（90.02%）、2SO（4.99%）、NO（4.99%）混合而成，各气体的流量分别由流量计控制，调节三路气体相应的流量比例，充分混合后进入 A。已知：4 4FeSO NO [Fe(NO)]SO  ƒ（棕色）（1）洗气瓶 A 出气管口有两个玻璃球泡，其作用是_____________________。

（2）反应前装置中需要先通入一段时间2N，目的是______________，其操作方法是________________。

（3）实验中 A 瓶出现黑色沉淀，写出 A 瓶中脱硫反应的离子方程式_______________，继续实验，发现 B 瓶溶液颜色不变，C 瓶溶液出现棕色，这些现象说明___________________。

（4）关闭活塞 e，打开活塞 d，在其出气管口，用 NO 检测仪研究 A 在不同温度时的脱氮率，实验结果如图 2 所示，分析图中信息，得出的结论是____________________。在 55 ℃ 之前，脱氮率随温度升高而变化的原因可能是__________________________。

3.某学习小组拟设计实验探究铁盐与碳酸盐反应的产物。

序号 实验操作 主要现象 Ⅰ 1310 mL 0.5mol L FeCl 溶液和12 320mL0.5mol L Na CO 溶液混合 产生棕色沉淀、无气泡 Ⅱ 1310 mL 0.5mol L FeCl 溶液和1320 mL 0.5mol L NaHCO 溶液混合 产生红褐色沉淀、产生大量气泡

对实验Ⅰ、Ⅱ反应后的混合物进行过滤、洗涤、低温晾干，分别得到 M、N 固体。

回答下列问题：

（1）用 pH 计分别测定130.5mol L NaHCO 溶液、12 30.5mol L Na CO 溶液的 pH 依次为a b、。预测 a（填“>”“<”或“=”）b。

（2）为了确认 M、N 的成分，进行实验：

实验操作 实验现象 结论 ①取少量 M 于试管中，滴加足量的稀硫 酸，再滴加 X 溶液 沉淀溶解，产生大量气 泡，溶液变红色 M—定含-33+ 2CO Fe、②取少量 N 于试管中，滴加足量的稀硫 酸，再滴加 X 溶液 沉 淀 溶 解，无 气 泡产 生，溶液变红色 N 是（填化学式）X 的化学式为。

（3）为了进一步探究 M(无结晶水的纯净物）的组成，进行如下实验：

①点燃酒精灯前，先通入2N，其目的是。加热一段时间后，装置 A 中棕色粉末变红色，装置 B 中白色粉末变蓝色；装置 C 中产生白色沉淀。当装置 A 中 M 完全反应时停止加热，继续通入2N。

②停止加热之前，（填“要”或“不要”）先拆去 B、C 之间的导管。

③对装置 C 中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重，得白色固体质量为 19.7g。装置 A 中残留红色粉末的质量为 8.0 g，则 M 的化学式为。

（4）3FeCl 溶液和2 3Na CO 溶液反应的离子方程式为。

（5）铁盐与碳酸盐溶液反应的产物不同可能与 有关。

4.2 SO 是中学化学中的常见气体，也是大气污染物的主要组成成分。回答下列问题：

（1）甲组同学利用下列装置制备并收集干燥的2 SO ：

装置Ⅰ中盛装亚硫酸钠的仪器名称是_______，装置Ⅱ的作用是对2 SO 气体进行干燥，该装置中所盛试剂名称为________，装置Ⅲ为集气装置，应选取填入Ⅲ中的集气装置为_____（选填字母代号）。

（2）乙组同学利用下列装置制备2 SO 并探究其性质：

①该组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 a→_________。装置 C 中饱和3NaHSO 溶液的作用是________。

②能证明2 SO 具有还原性的现象是______________，该反应的离子方程式为_____________。

③装置 B 的作用吸收2 SO 尾气，该装置中盛装的试剂是________。

（3）设计实验证明2 3H SO 为弱电解质：_________________________________________。

5.过氧化尿素2 2 2 2(()NH)CO H O  是过氧化氢水溶液与尿素的加和物，兼有尿素和过氧化氢的性质，是一种新型漂白、消毒剂，广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。某化学小组同学用低浓度的双氧水和饱和尿素2 2CO NH [()] 溶液在 30℃条件下用下图装置合成过氧化尿素。请回答下列问题：

(1)仪器 X 的名称是________，其作用是_______________________。

(2)制备过氧化尿素的化学方程式为_______________________。

(3)搅拌器不能选择铁质材料的原因是______________________。

(4)过氧化尿素中活性氧含量的高低直接决定产品的质量，合格产品中活性氧的含量≥16%(相当于其中含2 2H O 34%)。为了确定所得产品合格与否，质检员称取干燥样品 8.000 g，溶解于水，在 250 mL 容量瓶中定容，准确量取其中 25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入12 41 mL 6 mol O L H S，然后用140 2000 mol L nO KM.标准溶液滴定样品中的2 2H O(4KMnO 溶液与尿素不反应)。三次滴定平均消耗4KMnO 溶液 20 000 mL ． ：

①写出滴定时反应的离子方程式：_______________________。

②若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的活性氧含量_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)； ③滴定终点的现象是_______________________； ④根据滴定结果确定产品质量______(填“合格”或“不合格”)，活性氧的质量分数为_____。

6.NaH、4NaAlH 都是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备4NaAlH，过程如下：

已知：①4NaAlH、NaH 遇水都剧烈反应，并产生同一种气体。

②共价化合物易溶于乙醚，大部分离子化合物难溶于乙醚 Ⅰ.制备 NaH 选择图中的装置制备 NH(可重复使用)：

(1)装置的连接顺序(从左至右)为 A→__________________。

(2)装置 D 中 NaOH 溶液的作用是____________________。

(3)检验好装置的气密性，点燃酒精灯前需先通一段时间2H，其理由是__________________。

Ⅱ.制备 NaAH 步骤Ⅰ：在2N 保护下将块状的 NaH 粉碎成细小颗粒。

步骤Ⅱ：在三口烧瓶中加入 NaH 和无水乙醚制成的悬浊液，边搅拌边滴入含3AlCl 的乙醚溶液，加入催化剂三乙基铝，继续搅拌直至反应终止，静置。

步骤Ⅲ：用2N 将烧瓶中的物质压出，抽滤，将澄清的滤液蒸发至黏稠状，减压蒸馏得4NaAlH。

(4)3AlCl 与 NaH 反应时，若将3AlCl 的乙醚溶液直接滴加到 NaH 粉末上，NaH 的转化率较低的原因是__________________。

(5)步骤Ⅱ合成反应的化学方程式为_________________。

(6)在化学上，含氢还原剂的还原能力用“有效氢”表示，“有效氢”的含义是单位质量的含氢还原剂的还原能力相当于多少克氢气(含氢还原剂的氢被氧化为2H O)，则4NaAlH 的“有效氢”为________________(保留 2 位有效数字)。

7.过二硫酸铵【  4 2 82NH S O 】作为氧化剂和漂白剂，被广泛用于蓄电池工业，在照相工业上用来除去海波。

实验Ⅰ:  4 2 82NH S O 的制备原理为  2 2 2 4 3 4 2 8 22H O 2H SO 2NH NH S O 2H O    ，实验室模拟制备海波  4 2 82NH S O 的装置如图所示。

（1）仪器 b 的名称是_______，b 中试剂为_______（写试剂名称），装置 d 的作用是______________。

（2）在三须烧瓶中，浓硫与2 2H O 反应，部分转化为过一硫酸（5 2H SO），此反应的化学方程式为______________。

（3） 4 2 82NH S O 的产率（以产品含氧量表示）随溶液 pH 和温度的变化关系如图所示。由图可知，反应最适宜的温度和 pH 分别是______、______。

（4）充分反应后，将 c 中混合液经一系列操作得到晶体，用无水乙醇洗涤原因是____________（答出一条即可）（5）烘干产品时，用红外灯低温烘干可能的原因是______________。

实验Ⅱ：探究  4 2 82NH S O 与4MnSO 的反应。

装置 实验现象 混合后溶液变成紫红色（6）根据实验现象，写出  4 2 82NH S O 溶液与4MnSO，溶液反应的离子方程式：______________。

实验Ⅲ：标定  4 2 82NH S O 溶液的浓度。

（7）称取一定质量的  4 2 82NH S O 配制成溶液，并用碘量法标定该溶液的浓度；移取 4 2 8225.00 mL NH S O 溶液放入锥形瓶中加入过量的 KI，然后加入几滴淀粉溶液，再用10.15 mol L 的2 2 3Na S O 溶液滴定，发生反应2 22 2 3 4 6I 2S O 2I S O    。重复上述操作三次，平均消耗2 2 3Na S O 溶液的体积为 18.60 mL，到达滴定终点时的现象是______________，所标定的  4 2 82NH S O 的浓度为_____1mol L  。

答案以及解析 1.答案：(1)三颈烧瓶或三颈瓶；橡胶是含碳化合物，若生成的高氯酸浓度高时遇胶塞及导管接口处易发生爆炸(23 2 4 4 2 4 23NaClO +3H SO ==HC1O +2CIO 3NaHSO O +H(  浓）(3)--2 2 2 2 2 22C1O +2OH +H O ==2C1O + 2H +O O ；红色布条褪色(4)38 ℃〜60℃减压可降低沸点，较低温度下蒸发,避免晶体高温分解(5)2NaClO >2Cl > 2 4Na FeO 解析：(1)仪器 a 为三颈烧瓶，由题可知，高氯酸浓度高于 60%遇含碳化合物易爆炸，橡胶是含碳化合物，若生成的高氯酸浓度高时遇橡肢塞及导管接口处易发生爆炸；(2)A 中过量农硫酸和3NaClO 反应制备二氧化氯和高氯酸，反应为3 2 4 4 2 4 23NaClO +3H SO ==HC1O +2CIO 3NaHSO O +H(  浓）；(3)关闭止水夹②，打开止水夹①③，二氧化氯和氢氧化钠和过氧化氢在 C 中反应，--2 2 2 2 2 22C1O +2OH +H O ==2C1O + 2H +O O，若关闭止水夹③，打开止水夹②，二氧化氯有强氧化性，使 B 中红色布条褪色；(4)根据已知，温度低于 38℃，得到的晶体含有结晶水，温度高于 60 ℃2NaClO 会分解，故从装置 C 反应后的溶液中获得晶体，需要控制温度在 38℃〜60℃进行减压蒸发结晶，采用减压蒸发的原因是减压可降低沸点，较低温度下蒸发，避免晶体高温分解；(5)2NaClO 中的氯元素由+3 价降为-1 价，则 1 mol2NaClO 转移电子 4 mol，消毒效率为 4/90.5，1 mol2 4Na FeO 转移电子为 3 mol，消毒效率为 3/166，1 mol2Cl 转移电子为 2 mol，消毒效率为 2/71，三种消毒杀菌剂的消毒效率由大到小的顺序为：2NaClO >2Cl >2 4Na FeO。

2.答案：（1）消除气泡（2）排出装置内的空气；关闭 d，打开 e、a（3）22 2 4 4 22H O 3SO 2MnO 3SO 2MnO 4H        ；2SO 完全吸收，NO 不完全吸收（4）随温度升高，脱氮率先升高后降低；温度升高，化学反应速率加快

解析：（1）鼓泡吸收时，可能有未破裂的气泡进入出气管口堵塞气路，此洗气瓶出气管口有两个玻璃球泡，可增大接触面积，有消除气泡防止堵塞的作用。

（2）2O 与 NO 常温下即可发生反应，2SO 在溶液中也可以与2O 发生反应，为了避免空气中2O 对 NO、2SO 的吸收或检验产生干扰，实验前应先通入一段时间2N，排出装置内的空气；实验中需先关闭 d，打开 e，形成气体通路，再打开 a 通入氮气。

（3）4KMnO 具有氧化性，可将2SO 氧化成2 4H SO，由题知4KMnO 与2SO 反应产生黑色沉淀，由元素守恒可知，该沉淀为2MnO，即4KMnO 被还原为2MnO，结合守恒原则可写出离子方程式；继续实验时，发现 B 瓶品红溶液颜色不变，说明气体中2SO 几乎除尽；C 瓶4FeSO 溶液中出现棕色，结合题给信息“4 4FeSO NO [Fe(NO)]SO  ƒ（棕色）”知，NO 不完全吸收。

（4）由图 2 可知，脱氧率随温度升高先增大后减小。温度低于 55 ℃ 时，随温度升高反应速率加快，脱氮率升高；温度高于 55 ℃ 后，可能因温度过高，气体的溶解度降低，NO 不能与溶液充分接触，导致反应不充分使脱氮率降低。

3.答案：（1）<（2）KSCN(或4NH SCN)；   3 Fe OH（3）①排尽装置内的空气和水蒸气 ②不要③3Fe(OH)CO（4）-33 23 2 3Fe 2CO H O Fe(OH)CO HCO     （5）碱性强弱 解析：（1）同浓度的碳酸钠溶液碱性较强。

（2）用 KSCN 或4NH SCN 溶液检验铁离子，若有铁离子，溶液变红色；红褐色沉淀是氢氧化铁。

（3）①装置内2 2CO O H、会干扰实验，通入2N 的目的是排尽装置内的空气和水蒸气。②持续通入2N，装置内气压不会减小，停止加热时不会倒吸。停止加热，继续通入2N，目的是使装置 A、B 内的2CO 至装置 C 中，使其完全被吸收。③

   3 2119.7gBaCO CO 0.1mol197 g moln n  ， 2 318.0gFe O 0.05mol160g moln ，2 3 2 2M Fe O H O CO   ， 2H O 13.3g 8.0g 4.4g 0.9g m    ， 2H O 0.05mol n ，M 中     3-23Fe : OH : CO 0.05mol 2:0.05mol 2:0.1mol 1:1:1 n n n    ，M 的化学式为3Fe(OH)CO。

（4）由反应物的量知，产物为碱式碳酸铁、碳酸氢钠、氯化钠。

（5）铁盐与碳酸盐反应的产物不同，与碱性强弱有关。

4.答案：（1）圆底烧瓶；浓硫酸 a；（2）①d→c→f→e→b；除去2SO 中的 HCl； ②酸性4KMnO 溶液褪色；2422 2 45SO 2 2H O M 5SO O 2 4 n Mn H        ； ③NaOH 溶液；（3）用 pH 试纸检验2 3Na SO 溶液，试纸变蓝或用 pH 试纸（或 pH 计）检测130.01mol L Na HSO，pH>2 5.答案：（1）球形冷凝管；冷凝回流，提高原料（双氧水和尿素）利用率或提高（过氧化尿素）产率（2）   302 2 2 2 2 22 2CO NH H O CO NH H O   ℃（3）2 2H O 水溶液呈弱酸性，可与铁单质反应，进而氧化生成3Fe 可催化2 2H O 分解（4）①24 2 2 2 22MnO 5HO 6H 2Mn 8HO 5O        ；②偏高；③溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；④合格；20% 6.答案：(1)D→B→C→B→E(2)除去2H 中混有的2H S(3)排尽空气，防止 Na 与空气反应引入杂质(4)反应生成的 NaCl 覆盖在 NaH 表面上，阻止反应进行(NaH 为离子化合物，难溶于有机溶剂，使反应物难以接触)(5)3 4=== 4NaH AlCl NaAlH 3NaCl  三乙基铝(6)0.15

解析：分析如下：

(1)制备氢化钠需要氢气与钠反应，用装置 A 制取氢气，由于粗锌中含 ZnS，故制取的气体中还含有硫化氢和水蒸气，又由于 NaH 遇水剧烈反应，故需要先用 D 装置中的 NaOH 溶液除去硫化氢，再用 B 装置中的浓硫酸除去水蒸气，故装置的连接顺序为 A→D→B→C→B→E。

(2)装置 D 中 NaOH 溶液的作用是除去2H 中混有2H S。

(3)装置中存有空气，先通一段时间氢气，可排尽装置中的空气，防止 Na 与空气反应引入杂质。

(4)NaH与3AlCl 反应生成4NaAlH 和NaCl，将3Al Cl 的乙醚溶液直接滴加到NaH粉末上，NaCl覆盖在 NaH 表面，阻止反应进行，从而造成 NaH 转化率低；NaH 为离子化合物，难溶于有机溶剂，使反应物难以接触，也可造成 NaH 转化率低。

(5)步骤Ⅱ反应的方程式为3 4=== 4NaH AlCl NaAlH 3NaCl  三乙基铝。

(6)4NaAlH 中 H 为-1 价，作还原剂时，H 从-1 价升高到+1 价，1 mol4NaAlH 参与反应时转移电子 8 mol，则 1 g4NaAlH 参与反应时转移以854mol 电子，2H 作还原剂时，1 g2H 参加反应转移 1 mol 电子，故4NaAlH 的“有效氢”为854=0.15。

7.答案：（1）蒸馏烧瓶；生石灰（或碱石灰或氢氧化钠）；吸收尾气中的氨气防止污染空气（2）2 4 2 2 2 3 2H SO()H O H SO H O    浓（3）0℃；2（答“2”左右的数据均给分）（4）便于晶体干燥（或洗除晶体表面的杂质等合理答案）（5）产品受热易分解（6）2 2 82 24 42Mn 5S O 8H O 10SO 2MnO 16H        （7）溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色；0.0558

解析：（1）第一个装置为氨气的制取装置。制取氨气的原料为生石灰（或碱石灰）和浓氨水；c 装置为  4 2 82NH S O 的生成装置；d 装置为尾气吸收装置吸收尾气中的氨气，防止污染空气。

（2）根据题目中浓硫酸与2 2H O 反应生成2 3H SO，可推测出反应的化学方程式为2 4 2 2 2 3 2H SO()H O H SO H O    浓。

（3）过二硫酸铵的产率以产品含氧量表示，含氧量越大，说明产率越高。因此根据图像，最适宜条件是 0℃和 pH=2。

（4）用无水乙醇洗涤沉淀，可洗除沉淀表面的杂质，乙醇易挥发，便于晶体下燥。

（5）过二硫酸铵易分解。因此红外灯低温烘干。防止产品分解。

（6） 4 2 82NH S O 与4MnSO 的氧化还原反应中溶液变为紫红色，说明生成了高锰酸根离子。反应的离子方程式为2 2 82 24 42Mn 5S O 8H O 10SO 2MnO 16H        。

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