2021届高三化学二轮复习——化学实验基础专题练习
2021 届高中化学高三二轮复习——化学实验基础专题练习一、单选题 1．用含少量铁的氧化铜制取氯化铜晶体(CuCl 2 ·xH 2 O)流程如图所示。下列说法正确的是 A．氧化剂 A只能选 Cl 2 B．要得到较纯的产品，试剂 B 选用 CuO比选用 NaOH好 C．试剂 B 的作用是与 Fe 3+ 完全反应生成沉淀 D．结晶时，将滤液蒸干得到氯化铜晶体 2．某白色固体混合物由两种物质组成，进行如下实验：
①取少量样品加入足量稀盐酸有气泡产生，固体全部溶解； ②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
改白色粉末可能为 A．3NaHCO、 2 43Al SO B．2BaCl、2 3Na CO C．2 4Na SO、3MgCO D． 32Ba HCO、4CuSO 3．用切割的废铁屑(主要成分为 Fe，少量 FeO、Fe 2 O 3、油污、沙土)制备超顺磁性(平均直径 25 nm)纳米Fe 3 O 4 的流程示意图如图：
下列叙述中正确的是()A．可用 Na 2 CO 3 溶液、乙醇、乙酸等对废铁屑进行预处理 B．步骤④中的 H 2 O 2 作还原剂 C．步骤⑤发生的反应方程式为 Fe 2+ +2FeOOH=Fe 3 O 4 +2H + D．纳米 Fe 3 O 4 均匀分散到水中形成的混合物能发生丁达尔效应 4．利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是()A．用图甲所示装置进行石油分馏 B．用图乙所示装置干燥2SO 气体 C．用图丙所示装置验证元素的非金属性：
Cl>C>Si D．用图丁所示装置在铁上镀铜 5．40mLX溶液中可能含有下列离子中的若干种：Na +、NH 4、Mg 2+、Fe 3+、Al 3+、Cl-、SO24。现对 X溶液进行如图所示的实验，其现象和结果如图：
下列说法正确的是()A．X溶液中一定含有 Mg 2+、Al 3+、Cl-，不含有 Na + 和 NH 4 B．X溶液中一定含有 Na +、Mg 2+、Cl ，可能含有 Al 3+ C．X溶液中一定含有 Mg 2+，且 c(Mg 2+)为 0.50mol•L-1 D．X溶液中 c(Na +)为 1.50mol•L-1，c(Al 3+)为 0.50mol•L-1 6．由硫铁矿烧渣(主要成分：Fe 3 O 4、Fe 2 O 3 和 FeO)得到绿矾(FeSO 4 ·7H 2 O)，再通过绿矾制备铁黄[FeO(OH)]的流程：烧渣酸溶①2FeS② 溶液③ 绿矾氨气/空气④ 铁黄。已知：FeS 2 和铁黄均难溶于水。下列说法正确的是 A．步骤①可用盐酸来溶解烧渣 B．步骤②涉及的离子反应为 S 2-+8Fe 3+ +4H 2 O=8Fe 2+ +SO24+8H + C．步骤③将溶液加热到有少量晶膜出现时停止加热，再冷却结晶析出绿矾 D．步骤④反应条件控制时要让氨气过量，控制强碱性环境，可以提高产品纯度 7．“84”消毒液(含 NaCl、NaClO)能有效抑制新冠病毒。某同学取等量“84”消毒液分别放入三支试管中，各加 3 滴紫色石蕊溶液，再立即分别加入如图所示的试剂。下列对实验现象的分析错误的是（）
实验 现象 溶液先变蓝色，一段时间后蓝色褪去 溶液变蓝色后迅速褪色，无气体产生 溶液变蓝色后迅速褪色，并产生大量气体 A．实验①说明“84”消毒液呈碱性、有漂白性 B．实验表明，c(HClO)越大越易使有色物质褪色 C．ClO－ 与 Cl － 只有在酸性条件下才能反应 D．③中 ClO－ 先转化为 HClO，再分解产生 Cl 2 8．四氯化锡(SnCl 4)用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂。实验室制备四氯化锡的装置如下图(部分夹持装置已略去)。已知：①金属锡熔融时通入干燥氯气反应可生成四氯化锡；②无水四氯化锡熔点-33℃，沸点 114.1℃；③无水四氯化锡遇水蒸气生成白色烟雾。下列说法不正确的是 A．①、②、⑥、⑦的试管中依次盛装 MnO 2、饱和食盐水、浓 H 2 SO 4、NaOH 溶液 B．实验时滴加浓盐酸反应一段时间，然后再点燃④处的酒精灯 C．⑤装置用于收集 SnCl 4，浸泡在冷水浴中效果更好 D．⑥、⑦两个试管可以用一个装有碱石灰的干燥管来代替
9．下列物质中杂质（括号内为杂质）的检验试剂、除杂试剂和除杂方法都正确的是 物质及其杂质 检验试剂 除杂试剂 除杂方法 A HCl(Cl 2)湿润的淀粉 KI 试纸 饱和食盐水 洗气 B C 2 H 5 OH（H 2 O）无水硫酸铜粉末 生石灰 蒸馏 C CO 2(SO 2)品红溶液 饱和碳酸钠溶液 洗气 D NH 4 Cl(I 2)淀粉溶液 无 加热 A．A B．B C．C D．D 10．CuI 是有机合成的一种催化剂，受热易氧化。实验室可通过向 CuSO 4 与 NaI的混合溶液中通入 SO 2 制备CuI(2CuSO 4 ＋2NaI＋SO 2 ＋2H 2 O 2CuI↓＋2H 2 SO 4 ＋Na 2 SO 4)。下列实验原理和装置不能达到实验目的的是()A． 制备 SO 2 B．制备 CuI并制备少量含 SO 2 的溶液 C． 将 CuI与母液分离并用装置制得的含 SO 2 的溶液洗涤沉淀
D． 加热干燥湿的 CuI固体 11．某溶液中可能含有 K +、Na +、Mg 2+、NH 4 +、Fe 2+、Br-、CO 3 2-、SO 4 2-、SO 3 2-中的若干种离子。某同学做了如下实验：
①取少量溶液，滴加足量氯水，有气泡产生且溶液颜色变成黄色 ②另取少量溶液，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，无沉淀生成 ③蘸取原溶液，做焰色反应，透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色。
为进一步确定该溶液的组成，无需进行的实验是 A．上述实验③不透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色 B．取少量溶液，滴加氯水和 CCl 4，振荡、静置 C．取少量溶液，滴加适量的稀硫酸和品红溶液 D．取少量溶液，滴加适量的 NaOH 浓溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验气体 12．以某硫酸渣(含 Fe 2 O 3、SiO 2 等)为原料制备铁黄(FeOOH)的一种工艺流程如下：
下列说法不正确．．．的是 A．“酸溶”中加热或搅拌或适当增大硫酸浓度均可加快溶解速度 B．滤渣的主要成分是 SiO 2 和 Fe C．“沉铁”过程中生成Fe(OH)2 的化学方程式为FeSO 4 ＋2NH 4 HCO 3 ＝Fe(OH)2 ↓＋(NH 4)2 SO 4 ＋ 2CO 2 ↑。
D．“氧化”Fe(OH)2 浆液时，可用氯气代替空气
13．将少量 SO 2 气体通入 BaCl 2 和 FeCl 3 的混合溶液中,溶液颜色由棕黄色变成浅绿色,同时有白色沉淀产生。针对上述变化,下列分析正确的是 A．该实验表明 SO 2 有漂白性 B．白色沉淀为 BaSO 3 C．该实验表明 FeCl 3 有还原性 D．反应后溶液酸性增强 14．利用废铁屑(主要成分为 Fe，还含有 C，S，P等)制取高效净水剂 K 2 FeO 4 流程如图：
下列说法不正确的是 A．废铁屑在酸溶前可用热的纯碱溶液去油污 B．步骤②是将 Fe 2+ 转化为 Fe(OH)3 C．步骤③中发生的反应的离子方程式为 2Fe(OH)3 +3ClO-==2FeO 4 2-+3Cl-+4H + +H 2 O D．步骤④中反应能发生的原因是在相同条件下，K 2 FeO 4 的溶解度小于 Na 2 FeO 4 15．下表中各栏目的叙述对应都正确的一项是 选项 叙述 实验现象、操作或结论 解释(涉及到的化学方程式或者原理)A 反萃取法提取碘的 CCl 4溶液中的碘 向富碘的 CCl 4溶液中加入足量水、振荡、静置、分液 碘在水中溶解度比在 CCl 4 中大 B 在 FeCl 3 溶液中加入适量Fe 粉充分反应后，再滴加几滴黄色铁氰化钾溶液 产生蓝色沉淀 2Fe 3+ +Fe=3Fe 2+ 3Fe 2+ +2[Fe(CN)6 ] 3-=Fe 3 [Fe(CN)6 ] 2 ↓
C 向 0.1 mol/L 的 Fe(NO 3)2溶液中滴加盐酸 振荡试管溶液颜色加深 H + 抑制 Fe 2+ 水解 D 让蛋白质从水溶液中析出 将 CuSO 4 溶液加入蛋白质中发生盐析 重金属无机盐溶液可降低蛋白质的溶解度 A．A B．B C．C D．D 二、填空题 16．在 100mL 某盐酸中加入混合均匀的 NaHCO 3 和 KHCO 3 固体粉末，充分反应后使气体全部逸出，加入固体与产生气体体积（标准状况下）的关系如下表：
固体质量/g 11.25 45.00 >45.00 气体体积/L 2.80 11.2 11.2 请回答：
（1）盐酸的物质的量浓度是_____。
（2）若固体粉末的质量为 x g，该盐酸的体积为 140mL，产生的 CO 2 体积为 yL（标准状况下）。试写出粉末质量 x(g)与产生 CO 2 体积 y(L)之间的关系是______。
17．某学生欲配制 6.0mol/L 的 H 2 SO 4 1000 mL，实验室有三种不同浓度的硫酸：
①480mL 0.5mol/L 的硫酸；②150mL 25%的硫酸(ρ=1.18g/mL)；③足量的 18mol/L 的硫酸。有三种规格的容量瓶：250mL、500mL、1000mL。老师要求把①②两种硫酸全部用完，不足的部分由③来补充。
请回答下列问题：
(1)实验所用 25%的硫酸的物质的量浓度为______mol/L(保留 1位小数)。
(2)配制该硫酸溶液应选用容量瓶的规格为______mL。
(3)配制时，该同学的操作顺序如下，请将操作步骤 B、D补充完整。
A．将①②两溶液全部在烧杯中混合均匀； B．用量筒准确量取所需的 18mol/L 的浓硫酸____mL，沿玻璃棒倒入上述混合液中。并用玻璃棒搅拌，使其混合均匀； C．将混合均匀的硫酸沿玻璃棒注入所选的容量瓶中； D．_________________________________________________________________________________________________________________________________ E．振荡，继续向容量瓶中加水，直到液面接近刻度线 1～2cm处； F．改用胶头滴管加水，使溶液的凹液面恰好与刻度线相切； G．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀。
(4)如果省略操作 D，对所配溶液浓度有何影响？________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(5)进行操作 C 前还需注意____________________________________________________________________。
18．完成下列填空：硼氧化钠(NaBH 4)是合成中常用的还原剂。采用 NaBO 2 为主要原料制备 NaBH 4(B 元素化合价为+3)的反应为：NaBO 2 +SiO 2 +Na+H 2 高温NaBH 4 +Na 2 SiO 3(未配平)；硅酸钠俗称泡花碱，又名水玻璃，在工业生产中也有广泛应用(已知硅酸为难溶性弱酸)完成下列填空：
(1)上述反应中，原子最外层有两个未成对电子的元素是_____(填元素符号)。SiO 2 熔点高的原因是_____。
(2)上述反应中 H 2 与 Na 的物质的量之比为_____。
(3)硅酸钠水溶液产生硅酸(H 2 SiO 3)，硬化粘结，且有碱性，其原因是_____(用离子方程式表示)。铸造工艺中可用氯化铵作为水玻璃的硬化剂。试用平衡原理加以解释_____。
(4)NaBH 4 可使许多金属离子还原成金属单质。例如它从含金离子(Au 3+)的废液中提取 Au．配平该反应的离子方程式：_____Au 3+ +_____BH 4 ﹣ +_____OH-→_____Au+_____BO 2 ﹣ +_____H 2 O。
(5)最新研究发现以 NaBH 4 和 H 2 O 2 为原料，NaOH 溶液作电解质溶液，可以设计成全液流电池，则每消耗1L6mol/L H 2 O 2 溶液，理论上流过电路中的电子数为_____。
19．甲醇是种非常重要的化工原料，工业上 CO 2 用于生产燃料甲醇，既能缓解温室效应，也为甲醇的合成寻找了新渠道。
(1)甲醇的合成：合成甲醇的反应为：CO 2(g)+3H 2(g)⇌ CH 3 OH(g)+H 2 O(g)△H ；在催化剂作用下，测得甲醇的产率与反应温度、压强关系如下图所示，由图中数据可知，△H______0(选 填“＞”“＜”“＝”)，甲醇产率随着压强变化呈现图示规律的原因是_______。
(2)甲醇的应用：丙炔酸甲酯是一种重要的有机化工原料，不溶于水，常温呈液态，沸点为 103~105 ℃。实验室可用甲醇和另一有机原料 M 在一定条件下制备，实验步骤如下：
步骤 1：在反应瓶中，加入 13 g 原料 M、50 mL 甲醇和 2 mL 浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤 2：蒸出过量的甲醇(装置见下图)。
步骤 3：反应液冷却后，依次用饱和 NaCl 溶液、5%Na 2 CO 3 溶液、水洗涤；分离出有机相。
步骤 4：有机相经无水 Na 2 SO 4 干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
①步骤 1 中反应的化学方程式是_____________。
②步骤 1 中，加入过量甲醇的目的是_____________。
③步骤 3 中 Na 2 CO 3 溶液洗涤主要去除的物质是______。该步骤中不用等量等浓度的 NaOH 溶液代替
Na 2 CO 3 溶液洗涤主要原因是___________。
20．绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)如何检验绿矾晶体中 Fe2+ 是否被氧化？_______________________________(2)已知本实验所用绿矾晶体没有被氧化。为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关 K 1 和K 2)(设为装置 A)称重，记为 m 1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m 2 g。按下图连接好装置进行实验。
①将下列实验操作步骤正确排序__________(填标号)；重复上述操作步骤，直至装置 A 恒重，记为 m 3 g。
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯 c．关闭 K 1 和 K 2 d．打开 K 1 和 K 2，缓缓通入 N 2 e．称量装置 A 的质量 f．冷却到室温 ②根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x=_____________(列式表示)。若实验时按 a、d 次序操作，则使 x_____________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K 1 和 K 2，缓缓通入 N 2，加热，实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D 中的溶液依次为__________(填标号)。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_____________。
A．品红 B．NaOH C．BaCl 2 D．Ba(NO 3)2 E．浓 H 2 SO 4 ②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_______________。
(4)绿矾溶液在空气中久置出现红褐色沉淀，写出相关的离子方程式____________________。
三、实验题 21．亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，可由 NO 与2Cl 反应制得，实验装置如图(夹持装置略去)。
已知：①NOCl 遇水发生反应；②NOCl 的部分性质如表：
物质 颜色 熔点 沸点 密度(液体时)NOCl 黄色(气体)或红褐色(液体)64.5 C 5.5 C 31.25g cm 回答下列问题：
(1)实验时，需先通入2Cl，待装置 a、b、c、e 中充满2Cl 时，再同时通入2Cl 和 NO，先通入2Cl 的目的是_______。NOCl 在装置_______(填“a”、“b”或“c”)处生成，该反应的化学方程式为_______。
(2)装置 f中的仪器名称是_______，该装置的作用为_______。
(3)装置e中烧杯内盛有的物质是_______(填“冷水”、“冰水混合物”或“冰盐混合物”)。通入11.2L(标准状况)NO后，测得装置 e 中锥形瓶收集到 19.65mL 液体，若该液体为纯净的目标产物，则 NO的转化率为_______。
22．亚氯酸钠(2NaClO)是一种重要的消毒剂，可以2ClO 为原料制取。实验室利用下图装置制备亚氯酸钠(夹持装置略)，并利用滴定法测定所制亚氯酸钠的纯度。
已知：①二氧化氯(2ClO)是黄绿色易溶于水的气体，熔点为 59 ℃、沸点为 11℃，其浓度过高时易发生分解。
②2 2 2 2 2 22NaOH+H O +2ClO =2NaClO +O +2H O
Ⅰ．亚氯酸钠的制备。
(1)装置 A中装 3NaClO 和2 3Na SO 固体的仪器的名称为_______________；写出装置 A中发生反应的化学方程式_______________。
(2)仪器 B 的作用是_______________。用冷水浴冷却的目的是_____________(写出两条即可)。
(3)空气流速过快或过慢，均会降低2NaClO 的产率，试解释其原因_____________。
Ⅱ．亚氯酸钠纯度的测定。
(4)设计实验检验所得2NaClO 晶体中是否含有杂质2 4Na SO ____________________。
(5)为了测定2NaClO 粗品的纯度，取 10.0g 上述粗产品溶于水配成 1L 溶液，取出 10mL 溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的 KI 溶液，充分反应后(2NaClO 被还原为 Cl ，杂质不参加反应)，入 2～3 滴淀粉溶液，用10.20mol L 的2 2 3Na S O 标准液滴定至终点，消耗2 2 3Na S O 标准液的体积为 20.00mL。
①滴定终点的现象为____________________。
②2NaClO 粗品的纯度为______。(提示：2 2 3 2 2 4 62Na S O +I =Na S O +2NaI)23．实验室制备 SO 2 并探究其性质及应用的方案如下，回答下列问题：
(1)制备 SO 2(部分固定装置略)
①制备二氧化硫可以选择装置_______(填大写字母)，其化学反应方程式为_______。
②利用上图装置收集一瓶干燥的 SO 2，其连接顺序为：发生装置→_______(按气流方向，填小写字母)。
(2)制备大苏打 2 2 3 2Na S O 5H O 已知2 2 3 2Na S O 5H O 在 35℃以上的干燥空气中容易失去结晶水，难溶于乙醇.其水溶液在弱酸性条件下易反应生成 S和3NaHSO。
①将 SO 2 通入装有2 3Na CO、2Na S 混合溶液的圆底烧瓶中，溶液颜色变化依次为无色、黄色、无色.继续通入 SO 2 气体，当溶液中再次出现_______现象时，反应基本结束。
②将①反应后的溶液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，_______，可得到2 2 3 2Na S O 5H O 固体。
③为提高结晶效果，冷却结晶时可往溶液中加入_______。
(3)测定大苏打纯度.现称取 ag 上述样品，用少量水溶解，滴入 1~2 滴酚酞，再注入3 310mLCH COOH~CH COONa 缓冲溶液，然后以淀粉为指示剂，用-1bmol L 的 I 2 标准溶液滴定.已知该
条件下：2 2 3 2 2 4 62Na S O +I =Na S O +2NaI ①加缓冲溶液的目的是_______。
②若滴定时平均消耗标准碘液 VmL，产品纯度为_______(列表达式)。
参考答案 1．B2．B3．D4．B5．D6．C7．D8．A9．B10．D11．B12．D13．D14．C15．B 16．5.00mol.L-1 若 x≤63g，y=11.2x/45 L;若 x>63g,y=15.68L 17．3.0 1000 295 用适量的水洗涤烧杯和玻璃棒 2～3 次，洗涤液均注入容量瓶中 偏小 将稀释后的硫酸冷却 18．O、Si 二氧化硅形成的是原子晶体 1：2 2-3SiO +2H 2 O⇌H 2 SiO 3 +2OH﹣ 硅酸钠和氯化铵二者双水解相互促进生成更多硅酸加速硬化 8 3 24 8 3 18 12N A 19．＜ 正反应是气体物质的量减小的反应，增大压强，平衡正向移，因此，其它条件相同时，压强越大，甲醇的产率越高 HC≡CCOOH+CH 3 OH HC≡CCOOCH 3 +H 2 O 提高 M 的转化率 丙炔酸（或有机原料）NaOH 碱性强，使酯水解程度增大，降低其产率 20． 取少量绿矾晶体溶于水，滴加几滴 KSCN 溶液，若溶液不变红，则 Fe2+ 没有被氧化，或若溶液变红，则 Fe2+ 被氧化 dabfce 2 33 1769m mm m 偏小 c、a 产生白色沉淀、品红溶液褪色 2FeSO 4Fe 2 O 3 +SO 2 ↑+SO 3 ↑ 12Fe2+ +3O2 +6H 2 O=4Fe(OH)3 +8Fe3+ 21．排尽装置中2O，防止其与 NO反应 c 22NO Cl =2NOCl 干燥管 吸收氯气，防止空气中的水蒸气进入 e 中 冰盐混合物 75% 22．三颈烧瓶 3 2 3 2 4 2 2 4 22NaClO Na SO H SO 2ClO 2Na SO H O 作安全瓶，防止 C 中液体倒吸进入 A中 减少2 2H O 分解、减少2CO 的挥发(答案合理均可)空气流速过快时，2ClO 不能被充分吸收；空气流速过慢时，2ClO 浓度过高导致分解 取少量晶体溶于蒸馏水，滴加几滴2BaCl 溶液，若有白色沉淀出现，则说明含有2 4Na SO，若无白色沉淀出现，则说明不含2 4Na SO 溶液蓝色褪去且半分钟内颜色不再变化 90.5% 23．A 2 3 2 4 2 4 2 2Na SO +H SO Na SO +SO +H O = ghdce(f)黄色 冷风吹干 乙醇
防止溶液呈酸性影响测定结果-32 248 b V 10100%a
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