化学实验专题4制含氮气体型综合实验

制含氮气体型综合实验 一、制 氮气 型综合实验 1．（2020·雅安一模）氮化钙（Ca 3 N 2）是一种重要的化工试剂，遇水剧烈水解。实验室可由氮气和钙加热制得，已知：金属钙易与O 2、H 2 O反应，实验装置如下图（省略部分固定装置）。

（1）氮化钙中所含的化学键为____________（填“共价键”或“离子键”）。

（2）球形干燥管中的干燥剂可选用碱石灰，结合化学方程式解释其作用___________________________________________。

（3）制备过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是：①便于观察N 2 的流速，②_________________________________。

（4）制备氮化钙的操作步骤：

①按图示连接好实验装置； ②________________________； ③装入药品，打开活塞K并通入N 2 ； ④点燃酒精灯，进行反应； ⑤反应结束后，熄灭酒精灯，继续通N 2，使装置冷却至室温；⑥拆除装置，取出产物。

（5）上述步骤中③和④_______（填“能”或“不能”）交换，理由是_____________。

（6）氮气不足会影响实验制得Ca 3 N 2 的纯度。为测定氮化钙的纯度，实验结束后取一定量的固体混合物于足量水中，收集到气体共6.72L（已折算到标准状况），将该气体通入装有足量灼热CuO的硬质玻璃管中充分反应，测得硬质玻璃管中固体质量减轻6.4g。则Ca 3 N 2 的纯度为______________（用百分数表示，保留一位小数）（注：氨气能被灼热氧化铜氧化，生成一种对环境无污染气体）。

（7）氨气与氧气在催化剂条件下会生成大气污染物NO，下图是间接电化学法除NO，其原理如下图所示。写出阴极的电极反应式（阴极室溶液呈酸性）_______________；吸收池中除去NO的离子方程式为________________________________。

（7）2HSO 3－ +2H + +2e － ＝S2 O 4 2－ +2H2 O；2NO+2S 2 O 4 2－ +2H2 O＝N 2 +4HSO 3－

【解析】（1）氮化钙为离子化合物，其电子式为，含有化学键为离子键；（2）根据题意，Ca 3 N 2 遇水剧烈水解，因此干燥剂的作用是防止A中的水进入直玻璃管中，使Ca 3 N 2 与水反应：Ca 3 N 2 +6H 2 O＝3Ca（OH）2 +2NH 3 ↑，导致产物不纯；（3）N 2 与钙反应，可以通过试管A便于观察N 2 的流速，金属钙易与氧气反应，导管必须插入试管A的水中的作用是防止空气进入硬质玻璃管跟金属钙反应；（4）因为有气体参与反应，因此②的操作步骤是检验装置的气密性，加入药品；（5）装置中有空气，如果直接加热，Ca与O 2 发生反应，生成杂质CaO，即③④不能交换；（6）氮气不足会影响实验制得Ca 3 N 2 的纯度，即Ca 3 N 2 中含有Ca单质，该混合物与水反应：Ca+2H 2 O＝Ca（OH）2 +H 2 ↑，Ca 3 N 2 +6H 2 O＝3Ca（OH）2 +2NH 3 ↑，H 2、NH 3 还原氧化铜，发生的反应方程式分别是H 2 +CuO＝ Cu+H 2 O、3CuO+2NH 3 3Cu+N 2 +3H 2 O，根据信息，得出n（NH 3）+n（H 2）＝22.4L/mol6.72L＝0.3mol，利用质量差：

H 2 +CuO Cu+H 2 O △m＝16g n（H 2）16n（H 2）g 3CuO+2NH 3 3Cu+N 2 +3H 2 O △m＝48g n（NH 3）24n（NH 3）g 16n（H 2）+24n（NH 3）＝6.4g，解得n（H 2）＝0.1mol，n（NH 3）＝0.2mol，从而求出m（Ca 3 N 2）＝0.1mol×148g·mol－ 1 ＝14.8g，m（Ca）＝0.1mol×40g·mol － 1 ＝4g，即氮化钙的质量分数为 （MgCl 2）＝4g 14.8g14.8g×100%＝78.7%；（7）根据电解的原理，阴极上得电子，化合价降低根据装置图，HSO 3－ 在阴极上得电子，转化成S2 O 4 2－，电解质溶液为酸性，即阴极反应式为2HSO3－ +2H + +2e － ＝S2 O 4 2－ +2H2 O；根据装置图，吸收池中应是S 2 O 4 2－ 和NO发生反应，NO转化成N2，S 2 O 4 2－ 转化成HSO3－，即离子方程式为2NO+2S 2 O 4 2－ +2H2 O＝N 2 +4HSO 3－。

【答案】（1）离子键（2）防止水蒸汽进入硬质玻璃管与Ca 3 N 2 发生反应：Ca 3 N 2 +6H 2 O＝3Ca（OH）2 +2NH 3 ↑，导致产物不纯（3）防止空气进入硬质玻璃管跟金属钙反应（4）检验装置的气密性（5）不能；后通氮气会导致装置中的氧气与钙反应，生成杂质CaO（6）78.7% 2．（2020·湖北黄石一模）Li 3 N 是一种储氢材料，可以用 Li 和 N 2 在 450℃反应制备。已知 Li 3 N 易水解。下图是某实验小组设计的实验室制备少量 Li 3 N 的装置图。请回答下列问题：

（1）B 装置的作用是____________________________，如果 B 装置中玻璃管两端没有玻璃棉，可能造成的后果是____________________________。

（2）D 装置中的试剂是________，作用是_________________。

（3）C 装置的小盘中放有少量 Li 的作用是___________________。

（4）实验步骤如下：安装好仪器，检查装置气密性，装入试剂，_________________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号），拆除装置，取出产物。

①点燃 B 处酒精灯加热 B 装置中试管；②打开弹簧夹 K，通入空气；③关闭电加热装置，充分冷却；④调节电加热装置控制温度为 450℃；⑤关闭弹簧夹 K；⑥熄灭 B处酒精灯。

（5）请你设计一个实验，用化学方法区分 Li 与 Li 3 N，写出实验简要步骤及观察到的现象：____________________________。

（6）Li 3 N 在 H 2 中加热时可得到氨基锂（LiNH 2），该反应在 270℃可逆，所以 Li 3 N可作为储氢材料，该反应的化学方程式为_______________________。

【解析】（1）碱石灰能够吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，B装置中灼热的铜粉可以除去空气中的氧气，避免O 2 与Li反应；如果B装置中玻璃管两端没有玻璃棉，铜粉可能堵塞导气管。（2）根据题意，Li 3 N易水解，D装置中的试剂要能防止外界水蒸气进入C装置，可以选用浓硫酸。（3）C装置的小盘中放有少量Li，可以进一步除去空气中剩余的少量氧气。（4）安装好仪器，检查装置气密性，装入试剂，为了防止氧气进入C装置，需要先点燃B处酒精灯，然后通入空气，再调节电加热装置控制温度为450℃，反应生成Li 3 N，关闭电加热装置，充分冷却，关闭弹簧夹K，最后熄灭B处酒精灯，拆除装置，取出产物。（5）金属锂能与水反应放出氢气，同时生成氢氧化锂，Li 3 N能水解生成氢氧化锂和氨气，因此只需要检验生成的气体即可。（6）Li 3 N在H 2 中加热时可得到氨基锂（LiNH 2），根据原子守恒，还应该生成LiH，该反应在270℃可逆，反应的化学方程式为Li 3 N+2H 2 LiNH 2 +2LiH。

【答案】（1）除去空气中氧气；铜粉堵塞导气管（2）浓硫酸；防止空气中水蒸气进入 C 装置，与 Li 3 N 反应（3）进一步除去空气中氧气（4）①②④③⑤⑥（5）取少量样品投入水中，有气泡产生，将湿润的红色石蕊试纸置于收集到的气体中，如果试纸变蓝，则该样品是 Li 3 N，如果试纸不变色，则该样品是 Li（或将生成的气体通入酚酞溶液中，如果溶液变红，则样品是 Li 3 N，如果溶液不变红，则样品是 Li，答案合理即可）（6）Li 3 N+2H 2 LiNH 2 +2LiH 3．（2020·张家口一模）氮化镁（Mg 3 N 2）是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组拟制备氮化镁并测定产品纯度。已知：①氮化镁极易与水反应；②实验室在加热条件下用饱和NaNO 2 溶液和饱和（NH 4）2 SO 4 溶液混合制备N 2 ；③焦性没食子酸溶液用于吸收少量O 2。

Ⅰ．制备氮化镁。他们选择下列装置设计实验（装置可重复使用）：

（1）仪器a的名称是____________，氮化镁的电子式是____________。

（2）气体从左至右，装置连接顺序为____________________。（填代号）（3）写出A中发生反应的化学方程式：________________________。

（4）用化学方法检验产品中含有氮化镁（Mg 3 N 2），设计实验方案：____________________________________________________________。

Ⅱ．测定产品纯度。利用如图装置测定氮化镁产品纯度（杂质不产生气体，氨气不溶于煤油）。

（5）当产品与蒸馏水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读数。调平液面的操作是__________________________。

（6）取产品质量为wg，开始量气管读数为V 1 mL，最终量气管读数为V 2 mL（折合成标准状况），则该样品纯度为____________________（用代数式表示）。如果开始俯视刻度线，终点时仰视刻度线，则测得结果___________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

【解析】（1）根据仪器a特点，仪器a为圆底烧瓶；氮化镁为离子化合物，其电子式为 ；（2）实验目的是制备氮化镁，实验原理3Mg+N 2 Mg 3 N 2，装置A为制备N 2，N 2 中混有氧气和水蒸气，下一步是除去氧气和水蒸气，然后得到N 2，空气中有水蒸气，还要防止空气中水蒸气进入装置B中，B装置后还需要连接C，即顺序是A→D→C→B→C；（3）A的作用是制备N 2，其化学反应方程式为2NaNO 2 +（NH 4）2 SO 4 Na 2 SO 4 +2N 2 ↑+4H 2 O；（4）根据信息，氮化镁易与水反应，其反应方程式为Mg 3 N 2 +6H 2 O＝3Mg（OH）2 ↓+2NH 3 ↑，设计的方案为取少量产品溶于足量的蒸馏水中，生成白色沉淀，加热后产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则证明产品中含有Mg 3 N 2 ；（5）观察装置图可知，上下移动水准瓶可以调平水准瓶中液面和量气管内液面，确保量气管内的气压等于外界大气压；（6）氮化镁与水反应Mg 3 N 2 +6H 2 O＝3Mg（OH）2 ↓+2NH 3 ↑，氨气的体积为（V 2

－V 1）mL，根据反应方程式，氮化镁的纯度为wgg/mol 10021L/mol 4.22L 1031 2 －）－（V V×100%＝wV V112251 2）－（%；开始俯视刻度线，读数V 1 偏小，终点仰视刻度线，读数V 2 偏大，（V 2－V 1）偏大，即所测氮化镁的纯度偏高。

【答案】（1）圆底烧瓶；（2）A、D、C、B、C（3）2NaNO 2 +（NH 4）2 SO 4 Na 2 SO 4 +2N 2 ↑+4H 2 O（4）取少量产品溶于足量的蒸馏水中，生成白色沉淀，加热后产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则证明产品中含有Mg 3 N 2（5）上下移动水准瓶（6）wV V112251 2）－（%；偏高 4．（2020·潍坊一模）氮化锶（Sr 3 N 2）在工业上广泛用于生产荧光粉。已知：锶与镁位于同主族：锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。

I．利用装置A和C制备Sr 3 N 2（1）实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，其连接方法是先将___________，然后稍稍用力即可将玻璃管插入橡皮管。

（2）写出由装置A制备N 2 的化学反应方程式_________________________。

（3）装置A中a导管的作用是______________________。利用该套装置时，有同学提出应先点燃置A的酒精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯，你同意其观点吗?_______（“同意”或“不同意”）。理由是__________________。

Ⅱ．利用装置B和C制备Sr 3 N 2。利用装置B从空气中提纯N 2（已知：氧气可被连苯三酚溶液定量吸收）（4）写出装置B的NaOH溶液中发生反应的离子方程式__________________。

（5）装置C中广口瓶盛放的试剂是__________________。

Ⅲ．测定Sr 3 N 2 产品的纯度（6）取10.0g该产品，向其中加入适量的水，将生成的气体全部通入浓硫酸中，利用浓硫酸增重质量计算得到产品的纯度，该方法测得产品的纯度偏高，其原因是_________________________________________________。经改进后测得浓硫酸增重1.02g，则产品的纯度为___________。

【解析】（1）实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，连接橡皮管和玻璃管时，先

将橡皮管和玻璃管润湿，然后稍稍用力即可将玻璃管插入橡皮管。（2）装置A中饱和氯化铵和亚硝酸钠反应生成N 2，反应的化学反应方程式为NH 4 Cl+NaNO 2N 2 ↑+NaCl+2H 2 O。（3）装置A是一个相对封闭的环境，a导管的存在，可以平衡气压，使饱和氯化铵溶液顺利流下。利用该套装置时，为了防止空气中的氧气与金属锶反应，实验时一个先点燃装置A的酒精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯。（4）利用装置B和C制备Sr 3 N 2。利用装置B从空气中提纯N 2，其中氧气可被连苯三酚溶液定量吸收，二氧化碳被氢氧化钠溶液吸收，NaOH溶液中发生反应的离子方程式为CO 2 +2OH－ ＝CO3 2－ +H2 O。（5）氮化锶遇水剧烈反应，进入装置C的氮气需要干燥，广口瓶盛放的试剂可以是浓硫酸。（6）浓硫酸具有强烈的吸水性，生成的气体中含有一定量的水蒸气，未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收，导致测得氨气的质量偏大，造成测得的产品的纯度偏高；Sr 3 N 2 +6H 2 O＝3Sr（OH）3 +2NH 3 ↑，取10.0g产品，向其中加入适量的水。将产生的气体全部通入到浓硫酸中，浓硫酸增重1.02g，为氨气质量，氨气的物质的量＝17g/mol1.02g＝0.06mol，则n（Sr 3 N 2）＝0.03mol，产品纯度＝10.0gmol / g 292 0.03mol×100%＝87.6％。

【答案】（1）橡皮管和玻璃管润湿（只将其中之一润湿也给分）（2）NH 4 Cl+NaNO 2 N 2 ↑+NaCl+2H 2 O（3）平衡气压，使液体顺利流下；同意；利用生成的N 2 将装置内空气排尽（或排尽装置内空气等）（4）CO 2 +2OH－ ＝CO3 2－ +H2 O（5）浓硫酸（6）未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收（或其它合理答案）；87.6％ 5．（2020·枣庄二模）氮化锶（Sr 3 N 2）在工业上广泛用于生产荧光粉。锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下装置制备氮化锶（各装置盛装足量试剂），所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO 2、O 2 等气体杂质。已知：醋酸二氨合亚铜CH 3 COO［Cu（NH 3）2 ］溶液能定量吸收CO，但易被O 2 氧化，失去吸收CO能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O 2。

Ⅰ．氮化锶的制取（1）装置B仪器的名称是_____________。

（2）装置C、D、E盛装的试剂分别是_____________（填代号）。

甲．连苯三酚碱性溶液 乙．浓硫酸 丙．醋酸二氨合亚铜溶液

（3）该套装置设计存在缺陷，可能会导致产品变质，提出改进方案____________。

Ⅱ．产品纯度的测定 称取6.0gⅠ中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，然后由恒压漏斗加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用200mL1.00mol/L的盐酸标准溶液完全吸收（吸收液体积变化忽略不计）。从烧杯中量取20.00mL的吸收液，用1.00mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗16.00mLNaOH溶液。（图中夹持装置略）（4）三颈瓶中发生的化学反应方程式为____________________________。

（5）装置中2的作用为__________________________________________。

（6）用1.00mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl时所选指示剂为_________（填字母）。

A．石蕊试液 B．酚酞试液 C．甲基橙（7）产品纯度为____________________。

（8）下列实验操作可能使氮化锶（Sr 3 N 2）测定结果偏高的是_________（填字母）。

A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管 B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 C．摇动锥形瓶时有液体溅出 【解析】（1）装置B仪器名称是洗气瓶。（2）醋酸二氨合亚铜用于吸收CO，但易被O 2 氧化，而连苯三酚碱性溶液用于吸收O 2，所以应放在醋酸二氨合亚铜溶液的前面，浓硫酸用于干燥N 2，放在最后面，故装置C、D、E盛装的试剂分别是甲丙乙。（3）该套装置设计存在缺陷，只考虑反应前除杂和防止水蒸气进入，没有考虑尾端管口可能会进入空气，从而得出改进方案为在装置F后连接一盛有碱石灰的干燥管。（4）三颈瓶中发生Sr 3 N 2 与H 2 O反应生成Sr（OH）2 和NH 3，化学方程式为Sr 3 N 2 +6H 2 O＝3Sr（OH）2 +2NH 3 ↑。（5）装置中2与大气连通，可用于平衡内外压强，防止产生负压，其作用为。平衡气压，防止倒吸。（6）用1.00mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，需防止NH 4 Cl与NaOH发生反应，所以应选择变色范围在酸性区域的指示剂，所选指示剂为c。（7）与NH 3 反应的盐酸物质的量为：0.200L×1.00mol/L－0.0160L×1.00mol/L×20mL200mL＝0.04mol，n（Sr 3 N 2）＝0.02mol，产品纯度为6.0gmol / g 8.290 0.02mol×100%＝96.93%。（8）滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管，所用V（NaOH）增大，与NH 3 反应盐酸的物质的量减小，产品纯度偏低，a不合题意；读数时，滴定前平视，滴定后俯视，所用V（NaOH）减小，与NH 3 反应盐酸的物质的量增大，产品纯度偏高，b符合题意；摇动锥形瓶时有液体溅出，所用V（NaOH）减小，与NH 3 反应盐酸的物质的量增大，产品纯度偏高，c符合题意。

【答案】（1）洗气瓶（2）甲丙乙（3）在装置F后连接一盛有碱石灰的干燥管

（4）Sr 3 N 2 +6H 2 O＝3Sr（OH）2 +2NH 3 ↑（5）平衡气压，防止倒吸（6）c（7）96.93%（8）bc 二、制氨气型综合实验 6．（2020·山西省重点高中联考）氮化铝（AlN）是一种灰白色固体，能与水缓慢反应。利用NH 3 和Al在800℃以上反应可制备AlN，实验装置如下：

回答下列问题：

（1）装置②中盛放的药品为__________；装置④的作用是吸收氨气和__________。

（2）实验时先点燃①处酒精灯，其目的是_______________。

（3）为使实验安全，装置④的尾气处理方法是_____________________。

（4）装置①中发生反应的化学方程式为_____________________；装置③中发生反应的化学方程式为____________________。

【解析】（1）装置②中盛放的药品应为能干燥NH 3 的固体，即为碱石灰（或生石灰或氢氧化钠）；装置④的作用是吸收氨气和防止空气中水蒸气的进入。（2）实验时先点燃①处酒精灯，其目的是产生气体将装置内的空气排出，防止生成的H 2 与空气混合发生爆炸。（3）为使实验安全，装置④的尾气处理方法是将气体通到室外或烧掉。（4）装置①中发生反应为实验室制氨气的反应2NH 4 Cl+Ca（OH）2CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O；装置③中发生反应为铝与氨气的置换反应2Al+2NH 3 2AlN+3H 2。

【答案】（1）碱石灰（或生石灰或氢氧化钠固体）；防止空气中水蒸气的进入（2）排尽装置内的空气（3）气体通到室外或烧掉（4）2NH 4 Cl+Ca（OH）2 CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O；2Al+2NH 3 2AlN+3H 2 7．（2020·攀枝花二模））某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾（KSCN）。实验装置如图：

已知：①CS 2 不溶于水，比水重；NH 3 不溶于 CS 2 ；②三颈烧瓶内盛放有 CS 2、水和催化剂。

实验步骤如下：

（1）制备 NH 4 SCN 溶液：CS 2 +3NH 3催化剂水浴加热    NH 4 SCN+NH 4 HS（该反应比较缓慢）①实验前，经检验装置的气密性良好。三颈烧瓶的下层 CS 2 液体必须浸没导气管口，目的是________________________________________。

②实验开始时打开 K 1，加热装置 A、D，使 A 中产生的气体缓缓通入 D 中，至 CS 2消失。则：装置 A 中反应的化学方程式是_____________________________________；装置 C 的作用是________________________。

（2）制备 KSCN 溶液：熄灭 A 处的酒精灯，关闭 K 1，移开水浴，将装置 D 继续加热至 105℃，当 NH 4 HS 完全分解后（NH 4 HS＝H 2 S↑+3NH 3 ↑），打开 K 2，再缓缓滴加入适量的 KOH 溶液，发生反应：NH 4 SCN+KOH＝KSCN+NH 3 ↑+H 2 O。小组讨论后认为：实验中滴加入相同浓度的 K 2 CO 3 溶液比 KOH 溶液更好，理由是________________________。

（3）制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶，_______，_______，干燥，得到硫氰化钾晶体。

（4）测定晶体中 KSCN 的含量：称取 10.0g 样品配成 1000mL 溶液量取 20.00mL 于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴 Fe（NO 3）3 溶液做指示剂，用0.1000mol/LAgNO 3 标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗 AgNO 3 标准溶液 20.00mL。

①滴定时发生的反应：SCN－ +Ag + ＝AgSCN↓（白色）。则判断达到终点时的方法是________________________________。

②晶体中 KSCN 的质量分数为________________。

【解析】（1）①连根据相似相容原理，氨气易溶于水、不溶于二硫化碳，为了使反应物充分接触，防止发生倒吸，所以三颈烧瓶的下层 CS 2 液体必须浸没导气管口；②则装置 A 为氨气发生装置，实验室通过加热 NH 4 Cl 固体和 Ca（OH）2 固体制取氨气，发生反应的化学方程式为 2NH 4 Cl+Ca（OH）2 CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O；装置 C 盛放的二硫化碳，作用是观察气泡流速，便于控制装置 A 的加热温度；（2）相同浓度的 K 2 CO 3 溶液其碱性比 KOH 溶液弱，但与 NH 4 SCN 反应更充分，生成的气体包括 NH 3 和 CO 2，发生反应的化学方程式为 K 2 CO 3 +2NH 4 SCN2KSCN+2NH 3 ↑+CO 2 ↑+H 2 O，有利于 H 2 S 气体逸出，减少残留在溶液中 H2S 的量；（3）制备 KSCN 晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶，过滤并洗涤，干燥，得到硫氰化钾晶体；（4）①滴定时发生的离子反应为 SCN－ +Ag + ＝AgSCN↓，以 Fe（NO3）3 为指示剂，SCN－ 与 Fe 3+ 反应时溶液呈红色，所以滴定终点现象为：当滴入最后一滴 AgNO 3 溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；②20.00mL0.1000mol/LAgNO 3 标准溶液滴定，n（Ag +）＝0.1000mol/L×0.02L＝0.002mol，根据 SCN－ +Ag + ＝AgSCN↓可知，20.00mL 待测液中 n（SCN －）＝0.002mol，1000mL 待测液中 n（SCN－）＝0.002mol×20mL1000mL＝0.1mol，则 KSCN的质量分数为：10gmol / g 7 9 mol 1.0 ×100%＝97.0%。

【答案】（1）①使反应物充分接触，防止发生倒吸 ②2NH 4 Cl+Ca（OH）2 CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O；观察气泡流速，控制加热温度

（2）K 2 CO 3 溶液碱性弱于 KOH，且与 NH 4 SCN 反应产生更多气体（或K 2 CO 3 +2NH 4 SCN 2KSCN+2NH 3 ↑+CO 2 ↑+H 2 O），有利于溶液中残留的 H 2 S 逸出（3）过滤，洗涤（4）①当滴入最后一滴 AgNO 3 溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复 ②97.0% 8．（2020·湖南株洲一模）氮化铬（CrN）是一种良好的耐磨材料，实验室可用无水氯化铬（CrCl 3）与氨气在高温下反应制备，反应原理为 CrCl 3 +NH 3 CrN+3HCl。回答下列问题：

（1）制备无水氯化铬。氯化铬有很强的吸水性，通常以氯化铬晶体（CrCl 3 ·6H 2 O）的形式存在。直接加热脱水往往得到 Cr 2 O 3，有关反应的化学方程式为________________________。

以 氯 化 铬 晶 体 制 备 无 水 氯 化 铬 的 方 法 是______________________________。

（2）制备氮化铬。某实验小组设计制备氮化铬的装置如下图所示（夹持与加热装置省略）：

①装置 A 中发生反应的化学方程式为____________________________。

②实验开始时，要先打开装置 A 中活塞，后加热装置 C，目的是___________。

③装置 B 中盛放的试剂是________，装置 D 的作用是_______________。

④有同学认为该装置有一个缺陷，该缺陷是__________________________。

（3）氮化铬的纯度测定。制得的 CrN 中含有 Cr 2 N 杂质，取样品 14.38g 在空气中充分加热，得固体残渣（Cr 2 O 3）的质量为 16.72g，则样品中 CrN 与 Cr 2 N 的物质的量之比为________。

（4）工业上也可用 Cr 2 O 3 与 NH 3 在高温下反应制备 CrN。相关反应的化学方程式为_______________________________________________________，提出一条能降低粗产品中氧含量的措施：______________________。

【解析】（1）氯化铬晶体（CrCl 3 ·6H 2 O）加热后会发生水解，直接加热脱水得到Cr 2 O 3，反应的化学方程式为 2CrCl 3 ·6H 2 O Cr 2 O 3 +9H 2 O+6HCl↑；若以氯化铬晶体制备无水氯化铬，则要抑制其水解，要在 HCl 的气氛中加热。

（2）由制取氮化钙反应可知，装置中不能有空气，否则会影响实验，所以实验开始时，要先打开装置 A 中活塞，后加热装置 C，目的是用生成的氨气排除装置内的空气； ③制备时装置中不能有水，所以装置 B 中盛放的试剂是碱石灰，用来干燥氨气；装置 D 则是为了防止空气中的水分进入装置 C。

（3）设样品中 CrN 与 Cr 2 N 的物质的量分别为 x、y，则由题给条件有：①66g·mol－ 1 ×x+118g·mol － 1 ×y＝14.38g，②x+2y＝152g/mol16.72g×2；联立①②方程，解得 x＝0.2mol，y＝0.01mol，则样品中 CrN 与 Cr 2 N 的物质的量之比为 0.2mol∶0.01mol＝20∶1。

（4）根据题给信息中的反应 CrCl 3 +NH 3 CrN+3HCl，类比此反应，若用 Cr 2 O 3与 NH 3 在 高 温 下 反 应 制 备 CrN 则 生 成 氮 化 铬 和 水，化 学 方 程 式 为Cr 2 O 3 +2NH 3 2CrN+3H 2 O；若要降低粗产品中氧含量则要 Cr 2 O 3 尽可能发生反应转化为氮化铬，可以采取增大 NH 3 的流量（浓度）的方法。

【答案】（1）2CrCl 3 ·6H 2 O Cr 2 O 3 +9H 2 O+6HCl↑；在 HCl 的气氛中加热（2）①CaO+NH 3 ·H 2 O＝Ca（OH）2 +NH 3 ↑ ②用生成的氨气排除装置内的空气 ③碱石灰防止空气中的水分进入装置 C ④没有尾气处理装置（3）20∶1（4）Cr 2 O 3 +2NH 3 2CrN+3H 2 O；增大 NH 3 的流量（浓度）（或其他合理答案）9．（2020·日照市五莲县高三上学期10月模块诊断）水合肼（N 2 H 4 ·H 2 O）是一种强还原性的碱性液体，是一种用途广泛的化工原料，实验室用如图装置制备（部分装置省略）。

步骤1关闭K 2、K 3，打开K 1，制备NaClO。

步骤2关闭K 1、K 2，打开K 3，通入N 2 一段时间；关闭K 3，打开K 2，通入NH 3，制备N 2 H 4 ·H 2 O。

回答下列问题：

（1）盛放碱石灰的仪器的名称为___________。

（2）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有__________（填标号）。

A．容量瓶 B．烧杯 C．烧瓶 D．玻璃棒（3）步骤2中通入N 2 一段时间的原因是____________________。

（4）本装置中制备氨气的化学方程式是______________________________。

（5）NH 3 与NaClO反应生成N 2 H 4 ·H 2 O的化学方程式为____________________。

【解析】（1）盛放碱石灰的仪器的名称为球形干燥管。（2）配制30%NaOH溶液时，用天平称量质量，用量筒量取蒸馏水倒在烧杯中溶解NaOH固体，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器除量筒外还有烧杯、玻璃棒。（3）步骤2中通入N 2 一段时间的原因是排除空气及多余氯气。选排除空气及多余氯气。（4）本装置中使用氢氧化钙和氯化铵加热制备氨气的，反应的方程式为：Ca（OH）2 +2NH 4 Cl CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O。（5）NH 3 与NaClO反应生成N 2 H 4 ·H 2 O和NaCl，化学方程式为：2NH 3 +NaClO＝N 2 H 4 ·H 2 O+NaCl。

【答案】（1）干燥管（2）BD（3）排除空气及多余氯气（4）Ca（OH）2 +2NH 4 Cl CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O（5）2NH 3 +NaClO＝N 2 H 4 ·H 2 O+NaCl 10．（2020·北京密云区一模）氨是一种重要的化工产品，是氮肥工业及制造硝酸的原料。

（1）写出实验室制取氨气的化学方程式_________________________。

（2）工业上合成氨的反应N 2（g）+3H 2（g）2NH 3（g）过程中能量变化如图所示。

①该反应是_____反应（填“放热”或“吸热”）。

②在反应体系中加入催化剂，E 2 会_____（填“增大”或“减小”或“不变”）。

③若要增大NH 3 产率，可采取的措施有_____。（填字母）a．升高温度 b．增大压强 c．不断分离出NH 3（3）利用如图所示装置探究NH 3 能否被NO 2 氧化。

①C装置中制取NO 2 反应的离子方程式是_________________________。

②某同学认为NH 3 能被NO 2 氧化，且全部生成无毒物质，预期观察到B装置中红棕色消失。下表为不同时间下观察到的现象。

时间 1分钟 2分钟 3分钟 现象 红棕色未消失 红棕色未消失 红棕色未消失 请分析没有达到预期现象可能的原因（任写两条）__________、__________。

【解析】（1）实验室制取氨气的原理是利用固体氯化铵和氢氧化钙加热反应生成，反应的化学方程式为2NH 4 Cl+Ca（OH）2 CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O；（2）①由图示可知，生成物能量低于反应物的能量，故该反应放热；②加入催化剂会降低反应的活化能，导致E 2 减小；③由图示可知，该反应为放热反应，升高温度，平衡逆向移动，NH 3 产率降低，故不选；该反应的正反应为气体体积减小的反应，增大压强，平衡正向移动，NH 3 产率增大，可选；不断分离出NH 3，会促使反应正向进行，NH 3产率增大。（3）①浓硝酸和铜反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，离子方程式为：Cu+4H + +2NO 3－ ＝Cu 2+ +2NO2 ↑+2H 2 O；②造成未能观察到C装置中的预期现象可能原

因是：NO 2 氧化性较弱，不能将NH 3 氧化；在此条件下，NH 3 的转化率极低；反应速率慢；通入的NO 2 过量等。

【答案】（1）2NH 4 Cl+Ca（OH）2 CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O（2）①放热②减小③bc（3）①Cu+4H + +2NO 3－ ＝Cu 2+ +2NO2 ↑+2H 2 O ②NO 2 氧化性较弱，不能将NH 3 氧化；在此条件下，NH 3 的转化率极低 11．（2020·防城港高三上学期期中）某实验小组利用如下仪器组装一套制备氮化硼晶体的装置。反应原理是B 2 O 3 +2NH 3 2BN+3H 2 O（已知：BN高温下能被空气氧化，不溶于水；B 2 O 3 难溶于冷水但可溶于热水）。

（1）各仪器接口由左到右的连接顺序为_________________。

（2）实验过程分为如下操作：①提纯BN；②滴加浓氨水；③添加药品；④连接装置；⑤加热管式电炉；⑥检查装置气密性；⑦取出反应混合物；⑧停止加热，继续通一段时间的氨气．则正确的操作顺序为____________（填序号）。

（3）装置D的作用是__________________。

（4）装置C能产生氨气的原因有__________________（答出其中一项即可）。

（5）管式电炉加热反应前必须进行的一步操作是__________________，反应结束时，继续通一段时间氨气的目的是__________________。

（6）除去产物中未反应的B 2 O 3 并得到纯净的BN固体的实验操作是____________。

【解析】（1）要使B 2 O 3 +2NH 3 2BN+3H 2 O发生，首先要制取氨气，用浓氨水制取的氨气中含有水分所以要对氨气进行干燥，然后是氨气和氧化硼反应生成氮化硼，氨气极易溶于水易产生倒吸现象，所以尾气处理之前要有缓冲装置，氨气有刺激性气味能污染空气，所以还要有尾气处理装置，所以该实验装置顺序是：气体制取装置→气体干燥装置→氨气和氧化硼反应装置→尾气处理缓冲装置→尾气处理装置，各仪器接口由左到右的连接顺序为eabcdfgh；（2）该实验操作步骤为：先连接装置，再检验装置的气密性，如果气密性良好，然后向装置中加固体，为得到氨气，向C装置中固体的加浓氨水，将生成的氨气通入各装置，排除空气的干扰，再加热管式电炉，使氨气和氧化硼反应生成氮化硼，反应后停止加热，装置冷却后取出反应混合物，最后提纯得到较纯净的氮化硼，所以实验步骤为：④⑥③②⑤⑧⑦①；（3）氨气极易溶于水，如果将导气管直接深入到稀硫酸中会产生倒吸现象，为防止产生倒吸，必须有一个缓冲装置，所以D是一个缓冲装置，目的为防止倒吸；（4）氨水中存在可逆反应NH 3 +H 2 O NH 3 •H 2 O NH 4 + +OH－，生石灰与水反应消耗水，促使氨气放出；或生石灰与水反应生成氢氧化钙电离出大量OH－，反应逆向进行有利于NH 3 放出；或生石灰与水反应放出大量热，促进NH 3 •H 2 O分解，并使气体溶解度下降，有利于NH 3 放出；（5）BN高温下能被空气氧化，为防止氮化硼被氧化，所以必须首先除去各装置中的氧气；冷却后还需要通入氨气，目的是防止氮化硼被氧化；（6）BN高温下能被空气氧化，不溶于水；B 2 O 3 难溶于冷水但可溶于热水，所以将粗产品加入适量的热水，充分搅拌后趁热过滤，用热水洗涤滤渣2～3次，烘干

即可得到较纯净的氮化硼。

【答案】（1）eabcdfgh（2）④⑥③②⑤⑧⑦①（3）防止倒吸（4）氨水中存在可逆反应NH 3 +H 2 O NH 3 •H 2 O NH 4 + +OH－，生石灰与水反应消耗水，促使氨气放出；或生石灰与水反应生成氢氧化钙电离出大量OH－，反应逆向进行有利于NH 3 放出；或生石灰与水反应放出大量热，促进NH 3 •H 2 O分解，并使气体溶解度下降，有利于NH 3 放出（5）除去装置中的氧气；冷却反应混合物防止BN被氧化（6）粗产品加入适量的热水，充分搅拌后趁热过滤，用热水洗涤滤渣2～3次，烘干 三、制氮氧化物型综合实验 12．（2020·德州一模）亚硝酰氯（NOCl）是一种黄色气体，沸点为－5.5℃。其液体呈红褐色。遇水发生反应：2NOCl+H 2 O＝2HCl+NO↑+NO 2 ↑。某化学兴趣小组设计如图装置用Cl 2 和NO制备NOCl。回答下列相关问题：

（1）甲装置发生的离子反应方程式为______________________________，装置丙中的液体为________________。

（2）实验时，先通入Cl 2，待丁中烧瓶内充满黄绿色气体时，再通入NO，这样做的目的是__________________________。

（3）装置丁中冰盐水的作用是____________________。

（4）经分析该套装置设计上有一处明显缺陷，改进方法是__________________（用文字描述）。

（5）吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为____________________。（已知：NO+NO 2 +2NaOH＝2NaNO 2 +H 2 O）（6）反应完成后，取烧瓶中所得产物mg溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL，以K 2 CrO 4 溶液为指示剂，用cmol·L－ 1 AgNO3 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL。则产物中NOCl纯度的计算式为____________。

【解析】（1）装置甲中铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，的离子反应方程式为3Cu+8H + +2NO 3－ ＝3Cu 2+ +2NO↑+4H2 O；装置丙中盛有浓硫酸，目的是干燥和混合一氧化氮和氯气。（2）由于一氧化氮易被氧气氧化生成二氧化氮，实验时，先通入Cl 2 排尽装置中的空气后，再通入NO，防止NO被氧化。（3）由题给信息可知，亚硝酰氯的沸点为－5.5℃，遇冷易转化为液态，则装置丁中冰盐水的作用是液化亚硝酰氯，便于收集产品。（4）由于硝酰氯遇水发生反应，所以应在装置丁和戊之间增加一个气体干燥装置，防止水蒸气进入装置丁中硝酰氯与水发生反应。（5）由题给化学方程式2NOCl+H 2 O＝2HCl+NO↑+NO 2 ↑和NO+NO 2 +2NaOH＝2NaNO 2 +H 2 O

可知，NOCl与NaOH溶液反应生成NaCl、NaNO 2 和H 2 O，反应的化学方程式为NOCl+2NaOH＝NaCl+NaNO 2 +H 2 O。（6）由题给化学方程式2NOCl+H 2 O＝2HCl+NO↑+NO 2 ↑可知，硝酰氯溶于水得到盐酸，由NOCl~HCl~AgNO 3 可得mg样品中n（NOCl）＝n（AgNO 3）＝cmol/L×V×10－ 3 L×10＝0.01cVmol，则则产物中NOCl纯度为gg/mol 5.65 × mol 01.0mcV×100%＝mcV 655.0×100%。

【答案】（1）3Cu+8H + +2NO 3－ ＝3Cu 2+ +2NO↑+4H2 O；浓硫酸（2）排尽装置中的空气，避免氧化NO（3）液化亚硝酰氯，便于收集产品（4）在装置丁和戊之间增加一个气体干燥装置（5）NOCl+2NaOH＝NaCl+NaNO 2 +H 2 O（6）mcV 655.0×100% 13．（2020•闵行区二模）硫酸铜是一种应用广泛的化工原料。实验室中可将适量浓硝酸分多次加入到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体（装置如图1所示）。

（1）配制质量分数20%的硫酸需要100mL98%的浓硫酸（密度为1.84g/cm 3）和_____mL蒸馏水，配制所需仪器除烧杯、量筒、胶头滴管外，还需要的仪器有_______。

（2）图1中烧瓶中发生的离子反应方程式为____________________________。

（3）图2是图1的改进装置，其优点有：①____________；②______________。为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组进行了如下设计：

方案1：以空气为氧化剂，将铜粉在某仪器A中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。反应后，过滤、蒸发、结晶等，用少量95%的酒精淋洗后晾干，得CuSO 4 •5H 2 O晶体。

方案2：将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应．向反应液中加Fe 2（SO 4）3，即发生反应。反应完全后向其中先后加入物质甲、物质乙，取样检验后，过滤、蒸发、结晶，滤渣可循环使用［已知Fe（OH）2、Fe（OH）3 和Cu（OH）2 完全沉淀时的pH分别为9.6、3.7和6.4］（4）方案l中的A仅器名称是_______，晶体采用酒精淋洗的优点是_______。

（5）方案2中物质甲可以是_______（选填答案编号，下同），物质乙可以是_______。

a．Cu b．CuCO 3 c．CuO d．氨水 e．氯水 f．双氧水 取样检验是为了确认Fe 3+ 是否除净。有同学设计了以下两种方法：

方法①：取样于试管→滴加KSCN溶液；

方法②：径向层析→喷KSCN溶液指出你认为不合理的方法及存在的问题________________________________________________________。

（6）用铜粉制硫酸铜，上述方案1、方案2都不是十分理想，一种更符合绿色化学理念的是在氧气存在时用热稀硫酸与铜粉反应，其化学方程式是______________。

【解析】（1）配制质量分数20%的硫酸需要100mL98%的浓硫酸（密度为1.84g/cm 3），设需要水xmL，由配制溶液前后溶质的质量不变，则3 331g/cm × x + 1.84g/cm × 10098% × 1.84g/cm × 100mL×100%＝20%，解得x＝717.6mL，浓硫酸稀释放出大量的热，应利用玻璃棒不断搅拌；（2）烧瓶中发生Cu与稀硝酸的氧化还原反应，离子反应为3Cu+8H + +2NO 3－ ＝3Cu 2+ +2NO↑+4H2 O；（3）由装置比较可知，装置2中多出的装置能①溶液不导管不直接接触，防止倒吸，②NO与氧气及碱反应，使有害气体能被完全吸收；（4）由铜粉在某仪器A中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，则A为坩埚，酒精与水互溶，除去晶体中的水并减少晶体溶解，则晶体采用酒精淋洗的优点是酒精与水互溶且极易挥发，减少晶体溶解；（5）由方案可知，Cu与Fe 2（SO 4）3 反应，应除去亚铁离子，则加入f将亚铁离子氧化为铁离子，再利用bc促进铁离子水解转化为沉淀而除去，确认Fe 3+ 是否除净的方法①中Cu 2+ 的蓝色对检验有干扰；（6）在氧气存在时用热稀硫酸与铜粉反应生成硫酸铜，该化学反应为2Cu+O 2 +2H 2 SO 4 2CuSO 4 +2H 2 O。

【答案】（1）717.6；玻璃棒（2）3Cu+8H + +2NO 3－ ＝3Cu 2+ +2NO↑+4H2 O（3）防止倒吸；有害气体能被完全吸收（4）坩埚；酒精与水互溶且极易挥发，减少晶体溶解（5）f；bc；方法①中Cu 2+ 的蓝色对检验有干扰（6）2Cu+O 2 +2H 2 SO 4 2CuSO 4 +2H 2 O 14．（2020·内蒙古呼伦贝尔一模）工业上亚硝酸钠可用作媒染剂、缓蚀剂等。实验室以铜、浓硝酸、氢氧化钠为原料制备亚硝酸钠的装置如图所示（部分夹持装置略）。已知：NO和NO 2－ 均能被酸性KMnO4 溶液氧化为NO 3－。

（1）连接装置后首先要进行的操作是_______________，然后装入药品。

（2）装置甲中反应的离子方程式为_________________________________。

（3）装置乙的作用是________________________。

（4）实验结束后，打开甲装置的弹簧夹，通入N 2，其目的是_______________。

（5）装置丁的作用是_____________________。

（6）为了测定丙中NaNO 2 的浓度，取丙中溶液20.00mL，用0.1000mol/L的酸性KMnO 4溶液进行滴定，消耗KMnO 4 溶液10.00mL。请回答：

①酸性KMnO 4 溶液盛放在______滴定管中。

②判断滴定达终点时的依据为_______________。

③写出上述反应的离子方程式______________________________，计算出NaNO 2 的浓度为______mol/L。

④配制酸性KMnO 4 溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，NaNO 2 的浓度______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

【解析】（1）装置中有气体参与，故连接好装置之后，应检查装置气密性；（2）铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，离子反应方程式为：Cu+4H + +2NO 3－ ＝Cu 2+ +2NO 2 ↑+2H 2 O；（3）为防止NO 2 与氢氧化钠溶液反应而产生倒吸，因此装置乙的作用是安全瓶，防止倒吸；（4）实验中产生的NO和NO 2 有毒，不能排放到空气中，要全部除去，打开甲装置的弹簧夹，通入N 2，其目的是排尽装置中残留有毒气体（防止污染环境）；（5）装置丁的作用是吸收尾气，防止污染环境；（6）①酸性KMnO 4溶液具有氧化性，只能使用酸式滴定管盛装；②酸性KMnO 4 自身可做指示剂，当滴入最后一滴标准液后，锥形瓶中的溶液由无色变为紫色，且半分钟内不褪，即为达到终点；③亚硝酸根离子与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应得到硝酸根离子和锰离子，离子反应为：5NO 2－ +2MnO4－ +6H + ＝5NO3－ +2Mn 2+ +3H2 O，滴定时消耗KMnO 4溶液10.00mL，高锰酸钾的物质的量＝0.01L×0.1000mol/L＝0.001mol，则亚硝酸钠的物质的量＝25×0.001mol＝0.0025mol，其浓度为c（NaNO 2）＝0.02L0.0025mol ＝0.125mol/L；④配制酸性KMnO 4 溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，高锰酸钾溶液的体积偏小，浓度偏大，滴定时消耗高锰酸钾的体积偏小，计算的NaNO 2 的浓度偏低。

【答案】（1）检查装置的气密性（2）Cu+4H + +2NO 3－ ＝Cu 2+ +2NO2 ↑+2H 2 O（3）安全瓶，防止倒吸（4）排尽装置中残留有毒气体（防止污染环境）（5）吸收尾气，防止污染环境（6）①酸式 ②当滴入最后一滴标准液后，锥形瓶中的溶液由无色变为紫色，且半分钟内不褪 ③5NO 2－ +2MnO4－ +6H + ＝5NO3－ +2Mn 2+ +3H2 O；0.125④偏低 15．（2020·枣庄一模）亚硝酰氯（NOCl）是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点－64.5℃，沸点－5.5℃，遇水易水解。它是有机合成中的重要试剂，可由NO与Cl 2在常温常压下合成，相关实验装置如图所示。

（1）NOCl分子中各原子均满足8电子稳定结构，则NOCl的电子式为________。

（2）选用X装置制备NO，Y装置制备氯气。检验X装置气密性的具体操作：_______________________。

（3）制备亚硝酰氯时，检验装置气密性后装入药品，①实验开始，需先打开

_____________，当____________时，再打开__________________，Z中有一定量液体生成时，停止实验。②装置Z中发生的反应方程式为___________________。

（4）若不用A装置对实验有何影响_______________（用化学方程式表示）。

（5）通过以下实验测定NOCl样品的纯度。取Z中所得液体100g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶于锥形瓶中，以K 2 CrO 4 溶液为指示剂，用cmol•L－ 1 AgNO3 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00mL。滴定终点的现象是__________，亚硝酰氯（NOCl）的质量分数为_________。（已知：Ag 2 CrO 4为砖红色固体；K sp（AgCl）＝1.56×10－ 10，Ksp（Ag 2 CrO 4）＝1.0×10－ 12，Ksp（AgNO 2）＝5.86×10－ 4）【解析】（1）NOCl的中心原子为N，O与N共用两个电子对，Cl与N共用一个电子对，则电子式为。（2）利用大气压强检查X装置的气密性。将导气管右端接胶管并用止水夹加紧，向U型管左管加水至左管液面高于右管，静止片刻，若液面差不变，则气密性良好；（3）①实验开始前，先打开K 2、K 3，通入一段时间Cl 2，排尽装置内的空气，再打开K 1，通入NO反应，当有一定量的NOCl产生时，停止实验。②Z装置为NO与Cl 2 在常温常压下合成NOCl，反应方程式为：2NO+Cl 2 ＝2NOCl。（4）A装置的作用是防止空气中的氧气和水蒸气进入Z装置。没有A装置，空气中的水蒸气进入Z，亚硝酰氯遇水易发生水解：NOCl+H 2 O＝HNO 2 +HCl，产率降低。（5）以K 2 CrO 4 溶液为指示剂，用AgNO 3 标准溶液滴定，滴定终点时，沉淀由白色变为砖红色，半分钟内不变色，此时n（Ag +）＝n（Cl－），取Z中所得100g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶于锥形瓶中，25mL样品中：n（NOCl）＝n（Ag +）＝cmol•L－ 1 ×0.02L×00mL.25250mL＝0.2cmol，m（NOCl）＝0.2cmol×65.5g/mol＝13.1cg，亚硝酰氯（NOCl）的质量分数为100gg 13.1c×100%＝13.1c%。

【答案】（1）（2）将导气管右端接胶管并用止水夹加紧，向U型管左管加水至左管液面高于右管，静止片刻，若液面差不变，则气密性良好（3）K 2、K 3 ；A中充有黄绿色气体时；K 1 ；2NO+Cl 2 ＝2NOCl（4）NOCl+H 2 O＝HNO 2 +HCl（5）滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化；13.1c％ 16．（2020·无锡高三上学期检测）亚硝酸钠（NaNO 2）在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用，也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒，所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器（夹持装置已省略）及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。

已知：①NO+NO 2 +2OH－ ＝2NO2－ +H2 O；②气体液化的温度：NO 2 为21℃，NO为－152℃。

（1）为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序（按左→右连接）为A、C、________、________、________。

（2）反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是__________________________________。

（3）在关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。

①确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是_________________。

②装置E的作用是____________________________。

（4）如果向D中通入过量O 2，则装置B中发生反应的化学方程式为______________________________。如果没有装置C，对实验结论造成的影响是_________________________________。

（5）通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式是_________________________________。

【解析】（1）根据NO、NO 2 的液化温度和性质可知装置D用于检验NO，装置E用于检验NO 2，装置B为尾气处理装置，NO 2 会干扰NO的检验，所以为了检验装置A中的气体产物，仪器的连接顺序是A、C、E、D、B。（2）由于NO极易被空气中的氧气氧化为NO 2，所以先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，防止可能产生的NO被氧化成NO 2，造成对A中反应产物检验的干扰。（3）①利用装置D检验NO。开始时装置D中无色，通入氧气后出现红棕色气体即可证明NO的存在。②装置E的作用是降温冷凝，使NO 2 完全液化，避免干扰NO的检验。（4）因为NO 2、O 2 和水共同作用可以产生HNO 3，所以装置B中发生反应的化学方程式为4NO 2 +O 2 +4NaOH＝4NaNO 3 +2H 2 O。如果没有装置C，A中挥发出的水蒸气能与NO 2 反应产生NO，造成对NO的来源认识不清。（5）装置A中发生反应的化学方程式是2NaNO 2 +H 2 SO 4 ＝Na 2 SO 4 +NO 2 ↑+NO↑+H 2 O。

【答案】（1）EDB（2）防止可能产生的NO被氧化成NO 2，造成对A中反应产物检验的干扰（3）①装置D中通入氧气后出现红棕色气体 ②冷凝，使NO 2 完全液化（4）4NO 2 +O 2 +4NaOH＝4NaNO 3 +2H 2 O； 水蒸气会与NO 2 反应产生NO，造成对NO的来源认识不清（5）2NaNO...

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