专题九,考点一　化学实验基础知识——突破实验选择题

[考纲要求] 1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。4.掌握常见离子的检验。5.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。6.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。7.根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。

考点一 化学实验基础知识——突破实验选择题(一)基本仪器与基本操作 1．仪器的识别(1)用作容器或反应器的仪器 ①试管 ②蒸发皿 ③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶 ⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶 ⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩广口瓶 ⑪燃烧匙(2)用于分离、提纯和干燥的仪器 ①漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管

(3)常用计量仪器 ①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平(4)其他仪器 ①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)②表面皿 ③滴瓶 ④胶头滴管 2．仪器的简单组装(1)物质分离、提纯装置 ①过滤 ②蒸发 ③蒸馏(分馏)④萃取与分液 ⑤洗气 ⑥升华 ⑦减压过滤 思维模型 物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。具体解题模型如下：

(2)可作为冷凝或冷却的装置(3)气密性检查装置 3.熟记十五大基本操作(1)测定溶液 pH 的操作 将一小块 pH 试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH 试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的 pH。

(2)沉淀剂是否过量的判断方法 ①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

(3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复 2～3 次即可。

(4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。

(5)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转 180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。

(6)检查滴定管是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若 2 分钟内不漏水，将活塞旋转 180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。

②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若 2 分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。

(7)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜 30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。

②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。

(8)装置气密性检查 ①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。

②有长颈漏斗的装置(如下图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。

[答题模板] 形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论

(9)气体验满和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。

②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。

③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。

④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。

⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。

(10)焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含 Na＋ ；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含 K ＋。

(11)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。

(12)浓 H 2 SO 4 稀释操作 将浓 H 2 SO 4 沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。

(13)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。

②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。

(14)氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的 FeCl 3 溶液，当液体变为红褐色时，立即停止加热。

(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。

②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：

蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。

(二)物质的检验与鉴别 1．常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验

(2)利用盐酸和其他试剂检验 CO 2－3 ：加入 BaCl 2 或 CaCl 2 溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。

SO 2－4 ：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入 BaCl 2 溶液，产生白色沉淀。

SO 2－3 ：加入 BaCl 2 溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。

(3)利用 AgNO 3(HNO 3 酸化)溶液检验(4)利用某些特征反应检验 I－ ：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。

2．常见阳离子的检验 H＋ ―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色 3．离子检验实验操作的答题模板 操作 ⇒ 现象 ⇒ 结论 取样，加入…… ⇒ 有……生成 ⇒ ……含有…… 例如：检验某溶液中含有 Fe 2＋ 而不含 Fe 3 ＋ 的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN 溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴 H 2 O 2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有 Fe 2＋ 而不含 Fe 3 ＋。

4．常见气体的检验 气体 检验方法或思路 O 2 使带火星的木条复燃 NO 在空气中立即变成红棕色 CO 点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的 CuO，CuO 由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊 CO 2 无色无味的气体且使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭 SO 2 无色有刺激性气味的气体且使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石灰水变浑浊；使酸性高锰酸钾溶液褪色 NO 2 通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的 KI-淀粉试纸变蓝 Cl 2 使湿润的 KI-淀粉试纸变蓝 HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入 AgNO 3 溶液中有白色沉淀生成 NH 3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟 CH 2 ==CH 2 点燃有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色 5.常见有机物的检验 有机物 检验方法或思路 卤代烃 首先加 NaOH 溶液并加热，其次加稀硝酸中和碱液，最后滴加 AgNO 3 溶液 乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气 醛、葡萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制 Cu(OH)2 悬浊液(加热)反应生成红色沉淀(Cu 2 O)羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红 酯 与滴有酚酞的稀 NaOH 溶液共热，红色逐渐消失 淀粉 溶液遇碘变为蓝色 蛋白质 灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法)

6．常见易错的物质、离子检验举例 填写下列表格 实验操作及现象 结论 判断 解释(1)用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐溶液，该溶液中一定不含 K＋(2)向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性 KMnO 4 溶液中，溶液褪色 该气体是乙烯(3)向溶液 X 中滴加 NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液 X 中无 NH＋4(4)用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体 Y，试纸变蓝 Y 是 Cl 2(5)将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是 SO 2(6)向溶液 Y 中滴加稀硝酸，再滴加 BaCl 2 溶液，有白色沉淀生成 Y 中一定含有 SO 2－4(7)往 CH 2 ==CHCHO 中滴入酸性 KMnO 4 溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键(8)蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液 X 有白烟产生 X 一定是浓盐酸(9)向某溶液中滴加 KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe 2＋(10)将SO 2 气体通入Ba(NO 3)2溶液中，生成白色沉淀 该沉淀一定是 BaSO 3(11)将 SO 2 气体通入 BaCl 2 溶液中，无明显现象 SO 2 和 BaCl 2 不反应(12)将 Fe(NO 3)2 样品溶于稀 Fe(NO 3)2 晶体已氧化

硫酸，滴加 KSCN 溶液，溶液变红 变质 答案(1)错 也可能含 K＋，检验 K ＋ 要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有(2)错 挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的 SO 2 都能使酸性 KMnO 4 溶液褪色(3)错 NH 3 极易溶于水，在溶液中加入稀 NaOH 溶液，不加热时 NH 3 不会逸出(4)错 淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y 可能是 Cl 2，也可能是 O 3、NO 2 等气体(5)错 O 3、Cl 2 等也能使品红褪色(6)错 若溶液 Y 中含有 SO 2－3，滴加稀硝酸时能被氧化成 SO 2－4，加入 BaCl 2 也会有白色沉淀产生；若溶液中含有 Ag＋，也会有不溶于硝酸的白色沉淀生成(7)错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用 KMnO 4 溶液无法证明有机物中含有碳碳双键(8)错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合(9)正确 Fe 2＋ 的检验方法正确(10)错 H 2 SO 3 是中强酸，电离出的 H＋ 与溶液中的 NO －3 能将 SO 2－3 氧化成 SO 2－4，故该白色沉淀是 BaSO 4(11)正确 H 2 SO 3 是中强酸，而 HCl 是强酸，不能由中强酸制强酸(12)错 在 Fe(NO 3)2 中加入稀硫酸后，Fe 2＋ 能被 H ＋、NO －3(两者同时存在相当于 HNO 3)氧化成 Fe 3＋ 而干扰实验(三)物质的分离和提纯 1．物质分离与提纯的基本原理(1)四原则 ①不增：不得引入新杂质；②不减：尽量不减少被提纯的物质；③易分：使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原：被提纯的物质要易被还原。

(2)三必须 ①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。

2．物质分离与提纯的常用方法(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。

3．物质分离与提纯的常见类型(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)

(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)4．常见混合物的除杂举例(1)常见固体混合物的除杂 固体混合物(括号内为杂质)除杂试剂 分离方法 Na 2 CO 3(NaHCO 3)加热(固体时)或加适量 NaOH(液体时)NaHCO 3(Na 2 CO 3)CO 2 和 H 2 O NaCl(NH 4 Cl)加热分解 FeCl 2(FeCl 3)过量铁粉 过滤 FeCl 3(FeCl 2)Cl 2 I 2(SiO 2)加热 升华 Fe 2 O 3(Al 2 O 3)过量 NaOH 溶液 过滤 NH 4 Cl(FeCl 3)适量氨水 过滤 KNO 3(NaCl)水 结晶、重结晶 炭粉(CuO)稀盐酸 过滤 镁粉(铝粉)过量 NaOH 溶液 过滤 铁粉(铝粉)过量 NaOH 溶液 过滤

(2)常见混合气体的除杂 混合气体(括号内为杂质)除杂试剂 分离方法 H 2(NH 3)浓硫酸 洗气 Cl 2(HCl)饱和 NaCl 溶液 洗气 CO 2(HCl)饱和 NaHCO 3 溶液 洗气 CO 2(SO 2)饱和 NaHCO 3 溶液 洗气 CO 2(CO)灼热 CuO CO(CO 2)石灰乳或 NaOH 溶液 洗气 NO(NO 2)水 洗气 N 2(O 2)灼热铜网 CH 4(C 2 H 4)溴水 洗气 酸性高锰酸钾和石灰乳 注 常见气体除杂装置 图Ⅳ为冷凝除杂，如除去 SO 2 中的 SO 3 气体；CO 2 中的 H 2 C 2 O 4 气体等。

角度一 仪器识别与基本操作 1．(2018·全国卷Ⅲ，10)下列实验操作不当的是()A．用稀硫酸和锌粒制取 H 2 时，加几滴 CuSO 4 溶液以加快反应速率 B．用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO 3 溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na＋ D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 答案 B 解析 用标准盐酸滴定 NaHCO 3 溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B 项错误；加几滴 CuSO 4 溶液发生反应：Zn＋Cu 2＋ ===Zn 2 ＋ ＋Cu，Zn 与置换出来的 Cu 及稀H 2 SO 4 构成 Cu—Zn 原电池，加快了放出 H 2 的速率，A 项正确；黄色是 Na＋ 的焰色，C 项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D 项正确。

2．(2018·全国卷Ⅱ，13)下列实验过程可以达到实验目的的是()编号 实验目的 实验过程 A 配制 0.400 0 mol·L－ 1的NaOH 溶液 称取 4.0 g NaOH 固体于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至 250 mL 容量瓶中定容 B 探究维生素C的还原性 向盛有2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化 C 制取并纯化氢气 向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过 NaOH 溶液、浓硫酸和 KMnO 4 溶液 D 探究浓度对反应速率的影响 向 2 支盛有 5 mL 不同浓度 NaHSO 3 溶液的试管中同时加入 2 mL 5%H 2 O 2 溶液，观察实验现象 答案 B 解析 Fe 3＋ 具有氧化性，能被维生素 C 还原，溶液颜色发生变化，B 项正确；NaOH 溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容，A 项错误；若 H 2 最后通过 KMnO 4 溶液，则 H 2 中会含有水蒸气，C 项错误；NaHSO 3 与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响，D 项错误。

3．(2017·全国卷Ⅲ，9)下列实验操作规范且能达到目的的是()目的 操作 A 取 20.00 mL 盐酸 在 50 mL 酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为 30.00 mL 后，将剩余盐酸放入锥形瓶 B 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗 C 测定醋酸钠溶液 pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的 pH 试纸上 D 配制浓度为 0.010 mol·L－ 1的 KMnO 4 溶液 称取 KMnO 4 固体 0.158 g，放入 100 mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度 答案 B 解析 A 项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把 30 mL 刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于 20 mL，错误；B 项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；C 项，pH 试纸测定醋酸钠溶液 pH 时不能用水润湿，否则醋酸钠溶液被稀释，导致测定结果偏小，错误；D 项，配制一定体积一定物质的量浓度的溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。

4．(2016·全国卷Ⅱ，13)下列实验操作能达到实验目的的是()实验目的 实验操作 A 制备 Fe(OH)3 胶体 将 NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl 3 溶液中

B 由 MgCl 2 溶液制备无水 MgCl 2 将 MgCl 2 溶液加热蒸干 C 除去 Cu 粉中混有的 CuO 加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥 D 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中 答案 D 解析 A 项，NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl 3 溶液中生成 Fe(OH)3 沉淀，而 Fe(OH)3 胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，错误；B 项，氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl 2 水解产生的 HCl 易挥发，将 MgCl 2 溶液加热蒸干生成 Mg(OH)2，故由 MgCl 2溶液制备无水 MgCl 2 要在 HCl 气流中加热蒸干，错误；C 项，铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除去 Cu 粉中混有的 CuO，错误；D 项，分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中氢的活泼性，正确。

角度二 物质的检验、分离与提纯 5．(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是()气体(杂质)方法 A SO 2(H 2 S)通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl 2(HCl)通过饱和的食盐水 C N 2(O 2)通过灼热的铜丝网 D NO(NO 2)通过氢氧化钠溶液 答案 A 解析 酸性高锰酸钾溶液不仅能与 H 2 S 反应，而且也能与 SO 2 反应，A 项不能实现目的。

6．(2020·天津，6)检验下列物质所选用的试剂正确的是()待检验物质 所用试剂 A 海水中的碘元素 淀粉溶液 B SO 2 气体 澄清石灰水 C 溶液中的 Cu 2＋ 氨水 D 溶液中的 NH＋4 NaOH 溶液，湿润的蓝色石蕊试纸 答案 C 解析 淀粉遇碘单质才会变蓝，海水中的碘元素主要是以离子的形式存在，无法检验，A 错误；SO 2 气体和 CO 2 气体均可使澄清石灰水变浑浊，B 错误；铜离子可以和氨水先形成氢氧化铜蓝色沉淀，再与氨水结合生成铜氨络合离子 Cu(NH 3)2＋4，可以检验，C 正确；氨气可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，D 错误。

7．[2020·新高考全国卷Ⅰ(山东)，8]实验室分离 Fe 3＋ 和 Al 3 ＋ 的流程如下：

已知 Fe 3＋ 在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4 ]－，该配离子在乙醚(Et2 O，沸点 34.6 ℃)中生成缔合物 Et 2 O·H＋ ·[FeCl4 ]－。下列说法错误的是()A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 答案 A 解析 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A 项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B 项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C 项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D 项正确。

8．(2020·全国卷Ⅲ，10)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是()气体 溶液 A H 2 S 稀盐酸 B HCl 稀氨水 C NO 稀 H 2 SO 4 D CO 2 饱和 NaHCO 3 溶液 答案 B 解析 H 2 S 与稀盐酸、NO 与稀 H 2 SO 4、CO 2 与饱和 NaHCO 3 溶液均不反应，不能形成喷泉，A、C、D 错误。

角度三 简单实验方案的分析、设计与评价 9．(2019·全国卷Ⅱ，10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是()实验操作 实验现象 A 向盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中通入足 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层

量的乙烯后静置 B 将镁条点燃后迅速伸入集满 CO 2 的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 D 向盛有 FeCl 3 溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加 1 滴 KSCN 溶液 黄色逐渐消失，加 KSCN 后溶液颜色不变 答案 A 解析 酸性 KMnO 4 溶液能将乙烯氧化成 CO 2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A 项符合题意；点燃的镁条能在 CO 2 中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO 颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B 项不符合题意；向盛有饱和 Na 2 S 2 O 3 溶液的试管中滴加稀盐酸，溶液中发生反应 S 2 O 2－3 ＋2H＋ ===SO2 ↑＋S↓＋H 2 O，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C 项不符合题意；向 FeCl 3 溶液中加入过量铁粉，发生反应 2Fe 3＋ ＋Fe===3Fe 2 ＋，可以看到溶液中黄色逐渐消失，加入 KSCN 后，溶液颜色不发生变化，D 项不符合题意。

10．(2019·全国卷Ⅲ，12)下列实验不能达到目的的是()选项 目的 实验 A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将 Cl 2 通入碳酸钠溶液中 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量 MnO 2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 答案 A 解析 Cl 2 与水反应生成 HCl 和 HClO，且该反应为可逆反应，Na 2 CO 3 水解使溶液呈碱性，水解产生的 OH－ 能同时消耗 HCl 和 HClO，无法制取较高浓度的次氯酸溶液，A 符合题意；向过氧化氢溶液中加入少量 MnO 2 能加快 H 2 O 2 的分解，从而加快氧气的生成速率，B 不符合题意；饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C 不符合题意；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符合用强酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体，D 不符合题意。

角度四 有机物制备及性质实验 11．(2019·全国卷Ⅰ，9)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是()

A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开 K B．实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色 C．装置 c 中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 答案 D 解析 苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开 K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A 项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B 项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为 Na 2 CO 3 ＋HBr===NaHCO 3＋NaBr，NaHCO 3 ＋HBr===NaBr＋CO 2 ↑＋H 2 O，C 项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D 项错误。

12．(2018·全国卷Ⅰ，9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是()答案 D 解析 A 是制备乙酸乙酯的操作，B 是收集乙酸乙酯的操作，C 是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。

13．(2018·全国卷Ⅱ，9)实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。

光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是()

答案 D 解析 甲烷与氯气在光照条件下发生反应：CH 4 ＋Cl 2 ――→光照CH 3 Cl＋HCl，CH 3 Cl＋Cl 2 ――→光照CH 2 Cl 2 ＋HCl，CH 2 Cl 2 ＋Cl 2 ――→光照CHCl 3 ＋HCl，CHCl 3 ＋Cl 2 ――→光照CCl 4 ＋HCl。黄绿色的氯气参加了反应，逐渐减少，生成无色的气体，因此试管内气体颜色逐渐变浅；反应生成的 HCl极易溶于水，使试管内气体压强减小，因此试管内液面上升；生成的 CH 2 Cl 2、CHCl 3、CCl 4均为无色油状液体，附着在试管壁上，因此试管壁上出现油状液滴；生成的 HCl 气体遇到水蒸气溶解生成盐酸小液滴，形成白雾，因此试管中有少量白雾。综合上述现象，答案选 D 项。

题组一 直述型化学实验基本操作 1．下列说法正确的是()A．实验中的废弃物不得随地乱丢，应丢入水槽 B．给玻璃仪器加热，都要垫石棉网，以防仪器炸裂 C．金属钠可保存在煤油、四氯化碳等有机溶剂中 D．电器设备所引起的火灾，能用四氯化碳灭火，不能用泡沫灭火器 答案 D 解析 实验中的废弃物不得随地乱丢，应丢入指定回收容器中，故 A 错误；试管能直接在酒精灯上加热，故 B 错误；金属钠的密度比四氯化碳小，不能保存在四氯化碳中，故 C 错误；普通泡沫灭火器不可用于扑灭带电设备的火灾，可能会漏电威胁人身安全。四氯化碳密度大于空气，且既不燃烧也不支持燃烧，适用于扑灭电器引起的火灾。

2．下列各项实验的基本操作正确的是()A．用湿润的 pH 试纸测定硫酸溶液的 pH B．金属钠着火时可用泡沫灭火器灭火 C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠 D．蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，垫上石棉网加热 答案 C 解析 用 pH 试纸测定硫酸溶液的 pH 时，pH 试纸不能湿润，否则会对溶液起稀释作用，A错误；金属钠着火燃烧产物是 Na 2 O 2，Na 2 O 2 与水及 CO 2 会发生反应产生 O 2，导致燃烧更加剧烈，所以不能用泡沫灭火器灭火，要用沙子或土灭火，B 错误；加入硫酸，碳酸钠与硫酸反应生成二氧化碳气体，硅酸钠与硫酸反应生成硅酸沉淀，硫酸钠与硫酸不反应，现象各不相同，可鉴别，C 正确；蒸发时，蒸发皿可以放在铁圈上或泥三角上直接用酒精灯加热，蒸发皿耐高温，不用垫石棉网，D 错误。

3．(2020·东北三省四市教研联合体高三模拟)下列有关实验操作的叙述正确的是()A．制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中

B．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出 C．在蒸馏操作中，应先通入冷凝水后加热蒸馏烧瓶 D．向容量瓶中转移液体时，引流用的玻璃棒不可以接触容量瓶内壁 答案 C 解析 浓硫酸溶于水放出大量的热，且密度比水大，为防止酸液飞溅，应先在烧瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢加入浓硫酸，边加边振荡，顺序不能颠倒，故 A 错误；苯的密度比水的密度小，分层后有机层在上层，则溴的苯溶液从分液漏斗上口倒出，故 B 错误；蒸馏时，应充分冷凝，则先通冷凝水后加热蒸馏烧瓶，防止馏分来不及冷却，故 C 正确；引流时玻璃棒下端在刻度线以下，玻璃棒可以接触容量瓶内壁，故 D 错误。

题组二 仪器组合型化学实验基本操作 4．下列实验操作能达到实验目的的是()A．用装置甲从碘水中萃取碘 B．用装置乙验证 SO 2 的漂白性 C．用装置丙检验溶液中是否有 K＋ D．用装置丁将 FeCl 3 溶液蒸干制备 FeCl 3 答案 A 解析 苯与水不互溶，与碘不反应，且 I 2 在苯中的溶解度远大于在水中的溶解度，因此可用苯作萃取剂，萃取碘水中的 I 2，可以达到实验目的，A 项正确；SO 2 与酸性的高锰酸钾之间因发生氧化还原反应而使高锰酸钾溶液褪色，因此不能证明 SO 2 具有漂白性，不能达到实验目的，B 项错误；用焰色反应检验 K＋ 时，观察火焰的颜色时要透过蓝色的钴玻璃，不能达到实验目的，C 项错误；将 FeCl 3 溶液蒸干的过程中，Fe 3＋ 水解生成 Fe(OH)3，加热后生成 Fe 2 O 3，因此将 FeCl 3 溶液蒸干不能制备纯净的 FeCl 3，且蒸发应用蒸发皿，不能达到实验目的，D 项错误。

5．用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是()答案 D 解析 I 2 易溶于 CCl 4，不能用分液的方法分离，故 A 错误；获取少量 SO 2 气体，可采用铜粉与浓硫酸加热的方法制得，但图示没有加热装置，不能达到实验目的，故 B 错误；二氧化硫溶于水形成亚硫酸，可电离生成 HSO－3 和 H＋，而饱和 NaHSO3 溶液中 HSO－3 已经饱和，则不能溶解 SO 2，不能达到实验目的，应选用饱和碳酸氢钠溶液，故 C 错误；采用蒸发结晶法可从 NaCl 溶液中获得 NaCl 晶体，图示操作无误，故 D 正确。

6．(2020·南开中学高三模拟)下列实验装置不能达到实验目的的是()A．装置Ⅰ：先从①口进气收集满 CO 2，再从②口进气，可收集 NO 气体 B．装置Ⅱ：可用该装置分离葡萄糖和淀粉的混合溶液 C．装置Ⅲ：试管中盛有酸性高锰酸钾溶液可验证乙烯具有还原性 D．装置Ⅳ：证明铁发生吸氧腐蚀时空气参加反应 答案 C 解析 二氧化碳和 NO 不反应，且 NO 密度小于二氧化碳，所以可以采用向下排二氧化碳气体法收集 NO，故 A 正确；淀粉溶液为胶体，不能通过半透膜，葡萄糖分子能通过半透膜，能用该装置分离葡萄糖和淀粉的混合溶液，故 B 正确；乙醇易挥发，产生的乙烯中含有乙醇，且乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色干扰实验，该实验不能达到实验目的，故 C 错误；证明铁发生吸氧腐蚀时空气参加反应，在中性溶液中发生吸氧腐蚀则氧气消耗后红墨水左高右低，故 D 正确。

题组三 实验“操作—现象—结论”关联性判断 7．(2020·湖南大学附属中学高三月考)下列实验操作、现象和结论都正确的是()选项 实验操作 现象 结论

A 向某溶液中先滴加 H 2 O 2 溶液，再滴加 KSCN 溶液 溶液变成红色 原溶液中一定含有 Fe 2＋ B 向 H 2 S 溶液中通入 O 2 溶液变浑浊 氧化性：O 2 >S C 向等浓度的 NaHCO 3 溶液和Na 2 CO 3 溶液中分别滴加 2 滴酚酞溶液 前者红色更深 水解程度：NaHCO 3 >Na 2 CO 3 D 取少量某溶液于试管中，向其中加入 NaOH 溶液，用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，观察试纸颜色变化 试纸不变蓝 原溶液中不含 NH＋4 答案 B 解析 原溶液中可能含铁离子，应先加 KSCN 后加过氧化氢检验亚铁离子，故 A 错误；H 2 S溶液中通入 O 2 溶液变浑浊，发生氧化还原反应：2H 2 S＋O 2 ===2S↓＋2H 2 O，则氧化性：O 2＞S，故 B 正确；等浓度的 NaHCO 3 溶液和 Na 2 CO 3 溶液，后者水解程度大，碱性强，水解程度 NaHCO 3 ＜Na 2 CO 3，故 C 错误；检验溶液中是否含有 NH＋4 时，滴加浓 NaOH 溶液，同时需要加热，再用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，观察试纸颜色变化，故 D 错误。

8．(2020·常德高三一模)下列有关实验的操作、现象和结论都正确的是()选项 实验操作 现象 结论 A 向浓度均为 0.10 mol·L－ 1的KCl和KI混合溶液中滴加少量 AgNO 3 溶液 出现黄色沉淀 K sp(AgCl)＞K sp(AgI)B 向 Na 2 SO 3 溶液中先加入Ba(NO 3)2 溶液，然后再加入稀盐酸 生成白色沉淀，加入稀盐酸，沉淀不溶解 Na 2 SO 3 溶液已经变质 C 向盛有 NH 4 Al(SO 4)2 溶液的试管中，滴加少量 NaOH溶液 产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 NH＋4 ＋OH－ ===NH3 ↑＋H 2 O D 测定等物质的量浓度的Na 2 CO 3 和 NaClO 的 pH Na 2 CO 3 ＞NaClO 酸性：H 2 CO 3 ＜HClO 答案 A 解析 向浓度均为 0.10 mol·L－ 1 的 KCl 和 KI 混合溶液中滴加少量 AgNO3 溶液，出现黄色沉淀，说明相同条件下 AgI 先于 AgCl 沉淀，二者为同种类型沉淀，K sp 越小溶解度越小，相同

条件下越先沉淀，所以 K sp(AgCl)＞K sp(AgI)，故 A 正确；即便亚硫酸钠没有变质，先加入Ba(NO 3)2 溶液，再加入稀盐酸后 H＋、NO －3 也会将亚硫酸钡氧化成硫酸钡，故 B 错误；向盛有 NH 4 Al(SO 4)2 溶液的试管中，滴加少量 NaOH 溶液会先发生 Al 3＋ ＋3OH － ===Al(OH)3 ↓，并不能生成氨气，故 C 错误；测定等物质的量浓度的 Na 2 CO 3 和 NaClO 的 pH，Na 2 CO 3 ＞NaClO可以说明 HCO－3 的酸性弱于 HClO，若要比较 H 2 CO 3 和 HClO 的酸性强弱，需要测定等物质的量浓度 NaHCO 3 和 NaClO 的 pH，故 D 错误。

专题九,考点二　综合实验探究——突破实验大题

中考化学《化学实验》考点：化学实验长短关系

中考化学必考5大实验考点

化学实验

分离实验九