大题专练——实验题（有机实验）
1 大题专练——实验题（有机实验）1、实验室制备溴乙烷（C 2 H 5 Br）的装置和步骤如右图：（已知溴乙烷的沸点 38．4℃）①检查装置的气密性，向装置图所示的大烧杯中加入冰水； ②在圆底烧瓶中加入 10 mL 95%乙醇、28 mL 78%浓硫酸，然后加入研细的 13g 溴化钠和几粒碎瓷片；③小心加热，使其充分反应。
回答下列问题：
（1）该实验制取溴乙烷的化学方程式为(产物中有硫酸氢钠生成)，_______________________________________________________________。
（2）反应时若温度较高时，可看到有红棕色气体产生。实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：_____________________________________________________________________________。
（3）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是__________。
（4）反应结束后，U 形管中粗制的 C 2 H 5 Br 呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，最好选择下列试剂中的_________________（填序号）A．NaOH 溶液 B．H 2 O C．Na 2 SO 3 溶液 D．CCl 4 所需的主要玻璃仪器是______________。使用前须__________，要进一步制得纯净的C 2 H 5 Br，可用水洗，然后加入无水 CaCl 2 干燥后，再进行_______________（填操作名称）（5）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后__________________（填代号）。
①加热；②加入 AgNO 3 溶液；③加入稀 HNO 3 酸化；④加入 NaOH 溶液；⑤冷却 2、乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：已知：①氯化钙可与乙醇形成 CaCl 2 ·6C 2 H 5 OH②有关有机物的沸点：
③2CH 3 CH 2 OH CH 3 CH 2 OCH 2 CH 3 ＋H 2 O I．制备过程 装置如图所示，A 中放有浓硫酸，B 中放有 9.5mL 无水乙醇和 6mL 冰醋酸，D 中放有饱和碳酸钠溶液。
（1）写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式。
（2）实验过程中滴加大约 3mL 浓硫酸，B 的容积最合适的是（填字母）A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL（3）球形干燥管的主要作用是。
（4）如预先向饱和 Na 2 CO 3 溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是 II．提纯方法 ①将 D 中混合液转入分液漏斗进行分液。②有机层用 5mL 饱和食盐水洗涤，再用 5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。③将粗产物蒸馏，收集 77.1℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。
（5）第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是、。
（6）第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的。
试剂 乙醚 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 沸点/℃ 34.7 78.5 118 77.1
2 3、某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如右表：
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品 在烧瓶中加入 12.2g 苯甲酸和 20mL 甲醇（密度约0.79g/mL)，再小心加入 3mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）该反应中浓硫酸的作用是，甲醇过量的原因。
（2）若反应产物水分子中有同位素18 O，写出表示反应前后 18 O 位置的化学方程式：，（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的特点，最好采用 装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。
II．粗产品的精制（4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作 I为，操作 II 为。、（5）以上流程图中加入 Na 2 CO 3 溶液后，放入分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是。
（6）苯甲酸甲酯的产率为。
4、苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：
甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm-3 在水中溶解性 甲苯 －95 110.6 0.8669 难溶 苯甲酸钾 121.5～123.5 易溶 苯甲酸 122.4 248 1.2659 微溶（1）将步骤①得到混合物(有未反应完的甲苯)加少量水，分离有机相和水相。有机相在（填“上”或“下”）层；实验操作的名称是。
（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是。
（3）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是。
（4）重结晶时需要趁热过滤，目的是。
（5）纯度测定：称取 1.220 g 产品，配成 100 mL 甲醇溶液，移取 25.00 mL 溶液，滴定，消耗 KOH 的物质的量为 2.40×10-3 mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为_________________，计算结果为_____________（保留两位有效数字）。
物质 甲醇 苯甲酸 苯甲酸甲酯 沸点／℃ 64.7 249 199.6 相对分子质量 32 122 136
3 大题专练——实验题（有机实验）参考答案 1、（1）C 2 H 5 OH+NaBr+H 2 SO 4 NaHSO 4 +C 2 H 5 Br+H 2 O（3 分）（或 NaBr＋H 2 SO 4 HBr＋NaHSO 4、1 分 HBr＋CH 3 CH 2 OH △ CH 3 CH 2 Br＋H 2 O。2 分）（2）反应会产生 Br 2，腐蚀橡胶。2 分（3）水浴加热。1 分（4）c 1 分、分液漏斗； 1 分、检漏 1 分 蒸馏。
1（5）④①⑤③②。2 分（填代号）。
2、（1）CH 3 COOH＋CH 3 CH 2 OH CH 3 COOCH 2 CH 3 ＋H 2 O（2 分）（2）B（2 分）（3）防倒吸（2 分）（4）便于观察液体分层（答案合理即可得分）（2 分）。
（5）分液漏斗（2 分）；烧杯（2 分）（6）碳酸钠（1 分）乙醇（1 分）氯化钙（1 分）3、（1）催化剂和吸水剂（2 分）该反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高产率（2 分）(2)C 6 H 5 CO 18 OH+CH 3 OH C 6 H 5 COOCH 3 +H 2 18 O。(2 分)（3）乙(2 分)(4)分液；蒸馏（各 1 分）（5）将分液漏斗上口的玻璃塞打开（或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔），再旋开分液漏斗活塞，用锥形瓶接收下层液体，待下层液体刚好流尽时关闭活塞，将有机层从分液漏斗上口倒入另一干净的容器（或烧杯）中（2 分）（6）65 %（2 分）4、（1）上（2 分）分液（2 分）（2）使苯甲酸析出（2 分）（3）其它杂质也有可能析出（2 分）（4）为了减少苯甲酸的损失（2 分）（5）2.40×10－ 3 mol×122 g/mol× 100 mL25.00 mL1.220 g×100%(2 分)96%(2 分)（5）89%（（2 2 分 分））催化剂加热
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