第9题 综合实验题
第 第 9 题 综合实验题 复习建议：4 课时(题型突破 2 课时习题 2 课时)命题调研(2016～2020 五年大数据)2016～2020 五年考点分布图 核心素养与考情预测 核心素养：科学探究与创新意识 考情预测：实验综合题主要以物质制备和性质探究考查为主，通常为考生提供一个真实的实验环境，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题，预计 2021 年难度会有所增大，可能涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求。
1.(2020·课标全国Ⅰ，27)为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(1)由 FeSO 4 ·7H 2 O 固体配制 0.10 mol·L－ 1 FeSO 4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、________(从下列图中选择，写出名称)。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择________作为电解质。
阳离子 u∞ ×10 8 / 阴离子 u∞ ×10 8 /
(m 2 ·s－ 1 ·V － 1)(m 2 ·s－ 1 ·V － 1)Li＋ 4.07 HCO－3 4.61 Na＋ 5.19 NO－3 7.40 Ca 2＋ 6.59 Cl－ 7.91 K＋ 7.62 SO 2－4 8.27(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 c(Fe 2＋)增加了 0.02 mol·L － 1。石墨电极上未见 Fe 析出。可知，石墨电极溶液中 c(Fe 2＋)＝________。
(5)根 据(3)、(4)实 验 结 果，可 知 石 墨 电 极 的 电 极 反 应 式 为________________________________，铁 电 极 的 电 极 反 应 式 为____________________________________。因此，验证了 Fe 2＋氧化性小于________、还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在 FeSO 4 溶液中加入几滴 Fe 2(SO 4)3 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_________________________________________________ _________________________________________________。
解析(1)利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时需要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用量筒量取蒸馏水。(2)根据盐桥中阴、阳离子不能参与反应，及Fe 3＋ ＋3HCO －3 ===Fe(OH)3 ↓＋3CO 2 ↑、Ca 2＋ ＋SO 2 －4 ===CaSO 4 ↓，可排除 HCO－3、Ca 2＋，再根据 FeSO 4溶液显酸性，而 NO－3 在酸性溶液中具有氧化性，可排除 NO－3。最后根据阴、阳离子的电迁移率应尽可能地接近，知选择 KCl 作盐桥中电解质较合适。(3)电子由负极流向正极，结合电子由铁电极流向石墨电极，可知铁电极为负极，石墨电极为正极。盐桥中的阳离子流向正极(石墨电极)溶液中。(4)由题意知负极反应为 Fe－2e－ ===Fe 2 ＋，正极反应为 Fe 3 ＋ ＋e － ===Fe 2 ＋，则铁电极溶液中c(Fe 2＋)增加 0.02 mol·L － 1时，石墨电极溶液中 c(Fe 2＋)增加 0.04 mol·L － 1，故此时石墨电极溶液中 c(Fe 2＋)＝0.09 mol·L － 1。(5)石墨电极的电极反应式为 2Fe 3 ＋ ＋2e －===2Fe 2＋，铁电极的电极反应式为 Fe－2e － ===Fe 2 ＋，故验证了氧化性：Fe 3 ＋ >Fe 2＋，还原性：Fe>Fe 2 ＋。(6)该活化反应为 Fe＋2Fe 3 ＋ ===3Fe 2 ＋，故通过检验 Fe 3 ＋ 可
说明活化反应是否完成，具体操作为取少量活化后溶液于试管中，滴加几滴 KSCN溶液，若溶液不变血红色，则说明活化反应已完成。
答案(1)烧杯、量筒、托盘天平(2)KCl(3)石墨(4)0.09 mol·L－ 1(5)2Fe 3＋ ＋2e － ===2Fe 2 ＋ Fe－2e － ===Fe 2 ＋ Fe 3 ＋ Fe(6)取少量活化后溶液于试管，滴入 KSCN 溶液，不出现红色 2.(2020·课标全国Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL－ 1)溶解性 甲苯 92 －95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100 ℃左右开始升华)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和4.8 g(约 0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。
(3)纯度测定：称取 0.122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25.00 mL 溶液，用 0.010 00 mol·L－ 1的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平
均消耗 21.50 mL 的 KOH 标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填字母)。
A.100 mL B.250 mL C.500 mL D.1 000 mL(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________________________ _________________________________________________； 该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_________________________________________________ _________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 _________________________________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填字母)。
A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
解析(1)三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g KMnO 4，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的 23，即三颈烧瓶的最适宜规格应为 250 mL。(2)球形冷凝管可使气体冷却回流，让反应更为彻底，冷凝效果更好，应选用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。(3)取用甲苯质量为 1.5 mL×0.867 g·mL－ 1 ≈1.3 g，其物质的量约为 0.014 mol，实验中加入的 KMnO 4 过量，NaHSO 3 具有还原性，可用 NaHSO 3 溶液除去过量的 KMnO 4，避免在用浓盐酸酸化时，KMnO 4 与盐酸反应生成有毒的 Cl 2 ；用草酸在酸性条件下处理过量的 KMnO 4 溶液，发生反应的离子方程式为 2MnO－4 ＋5H 2 C 2 O 4 ＋6H＋ ===2Mn 2 ＋ ＋10CO 2 ↑＋8H 2 O。(4)根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知，用少量热水洗涤的滤渣为 MnO 2。(5)因苯甲酸在100 ℃左右开始升华，若干燥时温度过高，可能导致部分苯甲酸升华而损失。(6)根据 C 6 H 5 COOH＋KOH===C 6 H 5 COOK＋H 2 O，可知 25.00 mL×10－ 3 L·mL －1 ×c(C 6 H 5 COOH)＝21.50 mL×10 － 3 L·mL － 1 ×0.010 00 mol·L － 1，解得 c(C 6 H 5 COOH)＝0.008 6 mol·L－ 1，故样品中苯甲酸的纯度为 0.008 6×0.1×1220.122×100%＝86.0%；0.014 mol 甲苯理论上可生成 0.014 mol 苯甲酸，其质量为 0.014 mol×122 g·mol－ 1＝1.708 g，则苯甲酸的产率为 1.0 g×86.0%1.708 g×100%≈50%，故 C 项正确。(7)由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。
答案(1)B(2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO－4 ＋5H 2 C 2 O 4 ＋6H＋===2Mn 2＋ ＋10CO 2 ↑＋8H 2 O(4)MnO 2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0% C(7)重结晶 3.(2020·课标全国Ⅲ，26)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备 KClO 3 和 NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
(1)盛放 MnO 2 粉末的仪器名称是________，a 中的试剂为________。
(2)b 中 采 用 的 加 热 方 式 是 ________。
c 中 化 学 反 应 的 离 子 方 程 式 是_________________________________________________，采用冰水浴冷却的目的是________。
(3)d 的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A.Na 2 S B.NaCl C.Ca(OH)2 D.H 2 SO 4(4)反应结束后，取出 b 中试管，经冷却结晶，________，________，干燥，得到
KClO 3 晶体。
(5)取少量 KClO 3 和 NaClO 溶液分别置于 1 号和 2 号试管中，滴加中性 KI 溶液。1 号试管溶液颜色不变。2 号试管溶液变为棕色，加入 CCl 4 振荡，静置后 CCl 4 层显________色。可知该条件下 KClO 3 的氧化能力________(填“大于”或“小于”)NaClO。
解析(1)由装置图可知，盛放 MnO 2 粉末的仪器是圆底烧瓶；浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，制取的氯气中会混有杂质氯化氢和水蒸气，a 中的试剂是饱和食盐水，可以除去杂质氯化氢。(2)b 中采用的加热方式是水浴加热。c中氯气与冷的氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子方程式为 Cl 2＋2OH－ ===Cl － ＋ClO － ＋H 2 O；因为氯气与热的氢氧化钠溶液反应会生成氯酸钠，为防止生成氯酸钠，该反应需在冰水浴冷却的条件下进行。(3)氯气有毒，能污染空气，反应完剩余的氯气要进行尾气吸收，d 的作用是吸收尾气(Cl 2)，因为 Cl 2可和 Na 2 S 发生反应 Cl 2 ＋Na 2 S===2NaCl＋S↓，故可用 Na 2 S 溶液吸收 Cl 2，A 项正确；氯气与氯化钠不反应，不能用氯化钠溶液吸收，B项错误；因Cl 2 可和Ca(OH)2发生反应 2Cl 2 ＋2Ca(OH)2 ===CaCl 2 ＋Ca(ClO)2 ＋2H 2 O，故可用 Ca(OH)2 溶液吸收Cl 2，C 项正确；氯气与 H 2 SO 4 不反应，不能用 H 2 SO 4 吸收，D 项错误。(4)冷却结晶后要进行过滤，使晶体和液体分离，过滤得到的晶体要用少量冷水洗涤，防止氯酸钾溶解损失，洗涤后干燥就得到氯酸钾晶体。(5)2 号试管溶液变棕色说明发生了氧化还原反应，碘离子被氧化成单质碘，单质碘易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一还原剂(KI)和不同氧化剂作用，氯酸钾不与 KI 反应，次氯酸钠能与 KI 反应，说明氧化性氯酸钾小于次氯酸钠。
答案(1)圆底烧瓶 饱和食盐水(2)水浴加热 Cl 2 ＋2OH－ ===ClO － ＋Cl － ＋H 2 O 避免生成 NaClO 3(3)吸收尾气(Cl 2)AC(4)过滤 少量(冷)水洗涤(5)紫 小于 4.(2019·课标全国Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点 234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%～5%、单宁酸(K a 约为 10－ 6，易溶于水及乙醇)约 3%～10%，还含有色素、纤维素
等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：
(1)实 验 时 需 将 茶 叶 研 细，放 入 滤 纸 套 筒 1 中，研 细 的 目 的 是_________________________________________________。
圆底烧瓶中加入 95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提 取 过 程 不 可 选 用 明 火 直 接 加 热，原 因 是_________________________________________________ _________________________________________________。
与 常 规 的 萃 取 相 比，采 用 索 氏 提 取 器 的 优 点 是_________________________________________________ _________________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_________________________________________________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
解析(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
答案(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC(4)单宁酸 水(5)升华 智能点一 实验仪器与实验装置 1.仪器的连接
2.接口的连接 总体原则：“自下而上，从左到右”。
量气装置应：“短”进“长”出 净化装置应：“长”进“短”出 干燥管应：“粗”进“细”出 3.实验装置(1)传统实验装置分析 实验装置 主要作用 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰 ②的作用：干燥或除去气体中的杂质 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大 ⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量 ⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值 ⑧中仪器名称与作用：a 为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率(2)经典考题实验装置分析
实验目的 实验装置 注意事项 探究三草酸合铁酸钾{ K 3 [Fe(C 2 O 4)3 ]·3H 2O}的热分解产物 ①反应前通 N 2 是为了隔绝空气；反应后通N 2 是为了使反应产生的气体全部进入后续装置 ②B 装置作用是检验分解产物中有 CO 2 生成 ③C 装置作用是除去 CO 2 ④E、F 装置作用是检验分解产物中有 CO生成 ⑤为防止倒吸，停止实验时应先熄灭装置A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气 探究硫酸亚铁的分解产物 ①通入干燥的 N 2 是为了排除装置中的空气。
②根据实验后反应管中残留固体为红棕色粉末，其分解的化学方程式为 2FeSO 4 =====高温Fe 2 O 3 ＋SO 2 ↑＋SO 3 ↑。
③欲检验 SO 2 和 SO 3，必须先用 C 中 BaCl 2溶液检验 SO 3，再用 D 中的品红溶液检验SO 2。
ClO 2 的制备、吸收、释放和应用 ①反应原理：2NaClO 3 ＋4HCl===2ClO 2 ↑＋Cl 2 ↑＋2NaCl＋2H 2 O ②F 中导管应该长进短出 ③ClO 2 在 D 中被稳定剂完全吸收生成NaClO 2，此时 F 中溶液的颜色不变，则装置 C 的作用是吸收 Cl 2 制备 KClO 溶液 ①B 的作用是除去 HCl，没有 B 装置，KClO的产率会下降 ②为了减少副反应，C 加冰水浴
制备无水氯化铁 ①制备无水氯化铁，分液漏斗中加入浓盐酸、烧瓶中加入二氧化锰 ②B 装置内液体为饱和食盐水，吸收 Cl 2 中的 HCl，C 装置内液体为浓 H 2 SO 4，干燥Cl 2 热分解 CuCl 2 ·2H 2 O制备 CuCl ①反应原理 ②反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入 HCl，继续通入氮气是为了防止生成的CuCl 被氧化 [示例 1] 三氯化硼(BCl 3)常用作有机合成的催化剂，也可用于制取乙硼烷(B 2 H 6)，遇水能够发生水解反应。某兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反应制备三氯化硼。
已知：BCl 3 的熔点为－107.3 ℃，沸点为 12.5 ℃；SiCl 4 的熔点为－70 ℃，沸点为57.6 ℃。
(1)装置的连接顺序为 A、________、F。
(2)装置 D 的作用是________，装置 F 可用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替。
(3)实验过程中，应先点燃 A 处的酒精灯，当观察到________________________时再点燃 B 处的酒精灯。
答案(1)E、C、B、D(2)冷却和收集三氯化硼 碱石灰(3)装置 F 中试剂瓶内充满黄绿色气体 智能点二 实验操作分析 1.实验条件控制 常见控制 条件操作 思维方向 增大原料浸出率的措施 搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积 减压蒸馏(减压蒸发)的原因 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H 2 O 2、浓硝酸、NH 4 HCO 3 等)蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发 AlCl 3 溶液时需在 HCl 气流中进行，加热 MgCl 2 ·6H 2 O 得 MgCl 2 时需在 HCl 气流中进行等)调节溶液的 pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)②“酸作用”还可除去氧化物(膜)③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)控制温度 ①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动 ②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 ③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如 H 2 O 2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 ④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发 ⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 2.操作目的分析 常见操作 思维方向 通入 N 2 或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作 2～3 次 固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用 保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下 冷凝回流的作用及目的 防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率 3.基本操作规范答题 基本操作 答题规范 滴定操作 滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化 证明沉淀完全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若
没有沉淀生成，说明沉淀完全 洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次 检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净 从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 蒸发结晶的操作 将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分 [示例 2] 亚氯酸钠(NaClO 2)是一种高效的漂白剂和消毒剂，它可用 NaClO 3 和草酸(H 2 C 2 O 4)反应制得的 ClO 2 制取。已知：无水草酸 100 ℃可以升华，亚氯酸钠(NaClO 2)是一种高效的漂白剂和消毒剂，ClO 2 有类似 Cl 2 的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。
(1)制备 ClO 2 时实验需在 60～100 ℃进行的原因是____________________，控制所需温度的方法是_________________________________________________。
(2)用如图所示装置制备 NaClO 2 时，首先关闭止水夹Ⅱ，打开水夹Ⅰ，从进气口通入足量 ClO 2，充分反应。
①仪器 a 的名称为________，仪器 b 的作用是______________________________。
②装置 A 中生成 NaClO 2 的离子方程式为_____________________________ _________________________________________________。
③若从装置 A 反应后的溶液中获得 NaClO 2 晶体，则主要操作有减压蒸发浓缩、降温结晶、________、________、干燥等。
答案(1)若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解 水浴加热
(2)①烧瓶(圆底烧瓶)防止倒吸 ②2ClO 2 ＋2OH－ ＋H 2 O 2 ===2ClO －2 ＋2H 2 O＋O 2 ↑ ③过滤 洗涤 智能点三 实验热点：有机实验 解题流程 分析制 备流程 熟悉重 要仪器 特殊实验 装置分析 ①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如 Al 2 S 3、AlCl 3 等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。
依据反应 特点作答 加热操作：①使用可燃性气体(如：H 2、CO、CH 4 等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如 H 2 还原 CuO 的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
有机制备：①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
[示例3] 某研究性学习小组的同学查阅资料后得到如下信息：①乙醚(C 2 H 5 OC 2 H 5)的沸点为 34.6 ℃，难溶于水；②将体积比为 3∶1 的浓硫酸与乙醇的混合溶液加热至 140 ℃时可得到乙醚。他们利用如图所示的装置制备一定量的乙醚(夹持装置及加热仪器、沸石均略去，X 没有绘制完整)。
回答下列问题：
(1)仪器 A 的名称为________，温度计 X 的水银球应位于________。
(2)实 验 过 程 中 使 用 仪 器 B 与 不 使 用 仪 器 B 相 比，其 优 点 是_________________________________________________。
(3)冰盐水的作用是_________________________________________________。
答案(1)三颈烧瓶 液面以下但不接触容器内壁(2)使用时能提高乙醇的利用率(3)冷凝，使乙醚与 CO 2、SO 2 等气体分开 智能点四 实验难点：定量实验 获得数据的典型方法——滴定法(1)原理：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I 2 可作氧化剂，能被 Sn 2＋、H 2 S 等还原剂还原；I － 可作还原剂，能被 IO －3、Cr 2 O 2－7、MnO－4 等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I 2 被还原为 I－。
(2)应用：高考试题中经常涉及的是间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用 I－ 的还原性与氧化性物质反应产生 I 2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入 Na 2 S 2 O 3 标准溶液与I 2 反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。
例如用间接碘量法测定混合气中 ClO 2 的含量，有关的离子方程式为 2ClO 2 ＋10I－＋8H＋ ===2Cl － ＋5I 2 ＋4H 2 O 和 I 2 ＋2S 2 O 2 －3 ===2I－ ＋S 4 O 2 －6，得关系式 2ClO 2 ～5I 2 ～10S 2 O 2－3，然后根据已知条件进行计算。
[示例 4] 测定某产品中过氧化钙含量的实验步骤如下：
第一步：准确称取 x g 产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的 y g KI 固体，再滴入少量 2 mol·L－ 1的 H 2 SO 4 溶液，充分反应。[CaO 2 ＋2KI＋2H 2 SO 4 ===I 2＋CaSO 4 ＋K 2 SO 4 ＋2H 2 O] 第二步：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。
第三步：逐滴加入浓度为 c mol·L－ 1的 Na 2 S 2 O 3 溶液至反应完全，消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液 V mL。
已知：I 2 ＋2S 2 O 2－3 ===2I－ ＋S 4 O 2 －6(1)CaO 2 的质量分数为________(用字母表示)。
(2)某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的 CaO 2的质量分数可能________(填“不受影响”“偏低”或“偏高”)，原因是_________________________________________________。
答案(1)0.036cVx或 3.6cVx%(2)偏高 滴速太慢，在酸性条件下滴定时过量的 I－被空气中的 O 2 氧化，导致消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液体积偏大从而使测得 CaO 2 的质量分数偏高 智能点五 物质制备类综合实验 [示例 5] 碘化钠可用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂等。
实验室用 NaOH、单质碘和水合肼(N 2 H 4 ·H 2 O)为原料可制备碘化钠。
资料显示：水合肼有还原性，能消除水中溶解的氧气；NaIO 3 是一种氧化剂。
回答下列问题：
(1)水合肼的制备原理：NaClO＋2NH 3 ===N 2 H 4 ·H 2 O＋NaCl ①用如图所示装置制取水合肼，其连接顺序为________(按气流方向，用小写字母表示)。
②开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，一段时间后再向装置 B 的三口烧瓶中缓 慢 滴 加 NaClO 溶 液。
滴 加 NaClO 溶 液 时 不 能 过 快 的 理 由 ：_________________________________________________。
(2)碘化钠的制备 ⅰ.向三口烧瓶中加入 8.4 g NaOH 及 30 mL 水，搅拌、冷却，加入 25.4 g 碘单质，打开恒温磁力搅拌器，保持 60～70 ℃至反应完全； ⅱ.继续加入稍过量的 N 2 H 4 ·H 2 O，还原 NaIO 和 NaIO 3，得 NaI 溶液粗品，同时释
放一种空气中含有的气体； ⅲ.向上述反应液中加入 1.0 g 活性炭，煮沸半小时，然后将溶液与活性炭分离； ⅳ.将步骤ⅲ中分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得产品 24.0 g。
①步骤ⅰ反应完全的现象是________。
②步骤ⅱ中 IO－3 参与反应的离子方程式为______________________________ _________________________________________________。
③步骤ⅲ中将溶液与活性炭分离的方法是________________________。
④本次实验的产率为________。实验发现，水合肼实际用量比理论值偏高，可能的原因是_________________________________________________。
⑤某同学检验产品 NaI 中是否混有 NaIO 3 杂质。取少量固体样品于试管中，加水溶解，滴加少量淀粉溶液后再滴加适量稀硫酸，片刻后溶液变蓝，由此得出 NaI中含有 NaIO 3 杂质。请评价该实验结论的合理性：________(填写“合理”或“不合理”)，_________________________________________________。
(若认为合理写出离子方程式，若认为不合理说明理由)。
[思维程序指导] 实验目的 制备碘化钠 实验原理(1)制备 NH 3 ：由“先向氧化钙中滴加浓氨水”可知，反应为 NH 3 ·H 2 O＋CaO===Ca(OH)2 ＋NH 3 ↑(2)制备 N 2 H 4 ·H 2 O：由“一段时间后再向装置 B 的三口烧瓶中缓慢滴加 NaClO 溶液”可知，反应为 NaClO＋2NH 3 ===N 2 H 4 ·H 2 O＋NaCl(3)制备 NaI：由“向三口烧瓶中加入 8.4 g NaOH 及 30 mL 水，搅拌、冷却，加入 25.4 g 碘单质”可知，反应为 I 2 ＋2NaOH===NaI＋NaIO＋H 2 O、3I 2 ＋6NaOH===5NaI＋NaIO 3 ＋3H 2 O。由“继续加入稍过量的 N 2 H 4 ·H 2 O，还原 NaIO 和 NaIO 3，得 NaI 溶液粗品，同时释放一种空气中含有的气体”可知，反应为 2IO－3 ＋3N 2 H 4 ·H 2 O===3N 2 ↑＋2I－ ＋9H 2 O、2IO － ＋N 2 H 4 ·H 2 O===N 2 ↑＋2I － ＋3H 2 O 实验装置 装置的连接顺序：制备 NH 3 →安全瓶→制备 N 2 H 4 ·H 2 O→尾气处理，所以装置的连接顺序为 f、a、b、c、d、e(a 和 b 的顺序可互换)
实验操作(1)制备 N 2 H 4 ·H 2 O 时，滴加 NaClO 溶液时不能过快的理由：滴加NaClO 溶液过快，过量的 NaClO 溶液会继续氧化生成的水合肼(N 2 H 4 ·H 2 O)，降低其产率(2)步骤ⅲ中将溶液与活性炭分离的方法：将固体与液体分离的操作为过滤 实验现象 步骤ⅰ反应完全的现象：由步骤ⅰ的原料 I 2 可知，当固体 I 2 完全消失，且溶液颜色变为无色时，即可判断 I 2 已反应完全 计算及评价 根据碘原子守恒：I 2 ～ 2NaI 254 300 25.4 g m(NaI)25425.4 ＝300m（NaI），解得 m(NaI)＝30.0 g NaI 的产率为 24.0 g÷30.0 g×100%＝80%(1)由“水合肼有还原性，能消除水中溶解的氧气”可知，消耗水合肼的量偏大的原因是水合肼能与溶液中的氧气反应。
(2)在酸性环境中，除了 NaI 与 NaIO 3 反应可生成 I 2 外，NaI 与溶液中的 O 2 也可以生成 I 2，故该实验结论不合理 答案(1)①f、a、b、c、d、e(a 和 b 的顺序可互换)②滴加 NaClO 溶液过快，过量的 NaClO 溶液会继续氧化水合肼，降低其产率(2)①无固体残留且溶液呈无色 ②2IO－3 ＋3N 2 H 4 ·H 2 O===3N 2 ↑＋2I－ ＋9H 2 O ③过滤 ④80% 水合肼能与水中的溶解氧反应 ⑤不合理 可能是 I－ 在酸性环境中被 O 2 氧化成 I 2 而使淀粉变蓝 错误！[精准训练 1](2020·山东学业水平等级考试，20)某同学利用 Cl 2 氧化 K 2 MnO 4 制备KMnO 4 的装置如图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K 2 MnO 4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO 2－4 ＋2H 2 O===2MnO－4 ＋MnO 2 ↓＋4OH－ 回答下列问题：
(1)装置 A 中 a 的作用是________；装置 C 中的试剂为________；装置 A 中制备Cl 2 的化学方程式为_________________________________________________ _________________________________________________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致 KMnO 4 产率降低，改进的方法是_________________________________________________。
(3)KMnO 4 常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将 KMnO 4 溶液加入________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为 50.00 mL 的滴定管中，若 KMnO 4 溶液起始读数为 15.00 mL，此时滴定管中 KMnO 4 溶液的实际体积为________(填标号)。
A.15.00 mL B.35.00 mL C.大于 35.00 mL D.小于 15.00 mL(4)某 FeC 2 O 4 ·2H 2 O 样品中可能含有的杂质为 Fe 2(C 2 O 4)3、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O，采用KMnO 4 滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.称取 m g 样品于锥形瓶中，加入稀 H 2 SO 4 溶解，水浴加热至 75 ℃。用 c mol·L－ 1的 KMnO 4 溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且 30 s 内不褪色，消耗 KMnO 4 溶液V 1 mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将 Fe 3＋ 完全还原为 Fe 2 ＋，加入稀 H 2 SO 4酸化后，在 75 ℃继续用 KMnO 4 溶液滴定至溶液出现粉红色且 30 s 内不褪色，又消耗KMnO 4 溶液 V 2 mL。
样品中所含 H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O(M＝126 g·mol－ 1)的质量分数表达式为________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是________(填标号)。
A.V1V 2 ＝3 时，样品中一定不含杂质 B.V1V 2 越大，样品中 H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 含量一定越高 C.若步骤Ⅰ中滴入 KMnO 4 溶液不足，则测得样品中 Fe 元素含量偏低 D.若所用 KMnO 4 溶液实际浓度偏低，则测得样品中 Fe 元素含量偏高 解析(1)装置 A 中 a 的作用是平衡气压，使浓盐酸能够顺利滴下。该实验过程中有毒性较大的氯气参与反应，故装置 C 中盛放 NaOH 溶液，用于吸收有毒气体氯气，防止其逸出污染空气。酸性条件下，ClO－ 与 Cl － 发生氧化还原反应(归中反应)生成氯气，故装置A中制备Cl 2 的化学方程式是Ca(ClO)2 ＋4HCl===CaCl 2 ＋2Cl 2 ↑＋2H 2 O。(2)盐酸具有挥发性，则用浓盐酸制备的 Cl 2 中含有 HCl 杂质，该杂质进入装置 B 中会使溶液碱性减弱，溶液碱性减弱时 MnO 2－4 易发生歧化反应生成MnO－4 和 MnO 2，又 HCl 可还原装置 B 中生成的 KMnO 4，导致产物损失，改进的方法是在装置 A 和装置 B 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去 Cl 2 中的HCl。(3)KMnO 4 具有强氧化性，可腐蚀橡胶管，因此 KMnO 4 溶液应采用酸式滴定管盛装。滴定管的构造特点是 0 刻度在上，最大刻度在下，最大刻度线下仍然存在一定体积的溶液，因此对于规格为 50.00 mL 滴定管起始读数为 15.00 mL 时，滴定管中 KMnO 4 溶液的实际体积大于 35.00 mL(即 50.00 mL－15.00 mL)，C 项正确。(4)设 FeC 2 O 4 ·2H 2 O、Fe 2(C 2 O 4)3、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 的物质的量分别为 x、y、z，则由实验步骤Ⅰ和实验步骤Ⅱ反应过程中电子守恒可列等式：
3x/5＋6y/5＋2z/5＝cV 1 ×10－ 3 mol①、x/5＋2y/5＝cV 2 ×10－ 3 mol②，联立①②两式，解得 z＝ 52 c(V 1 －3V 2)×10－ 3 mol，则样品中所含 H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 的质量分数为 z× 126 g·mol－ 1m g×100%＝ 0.315c（V1 －3V 2）m×100%。当 V1V 2 ＝3 时，则3x5＋ 6y5＋ 2z5x5 ＋2y5＝3，z＝0，但 y 不一定等于 0，故 A 项错误；由上述分析知样品中H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 的质量分数为0.315c（V 1 －3V 2）m×100%，则V 1V 2 越大，样品中H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 含量一定越高，B 项正确；若实验步骤Ⅰ中滴入的高锰酸钾溶液不足，则实验步骤Ⅰ所得混合溶液中残留 C 2 O 2－4，实验步骤Ⅱ中消耗高锰酸钾溶液
偏多，测得样品中 Fe 元素含量偏高，C 项错误；结合上述分析知 Fe 元素的质量分数为 56×5cV2 ×10－ 3m×100%，若所用高锰酸钾溶液实际浓度偏低，则得到的 V 2偏大，测得样品中 Fe 元素含量偏高，D 项正确。
答案(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH 溶液 Ca(ClO)2 ＋4HCl===CaCl 2＋2Cl 2 ↑＋2H 2 O(2)在装置 A、B 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶(3)酸式 C(4)0.315c（V1 －3V 2）m×100% BD [精准训练 2](热点再现：有机制备实验)(2019·课标全国Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/℃ 157～159 －72～－74 135～138 相对密度/(g·cm－ 3)1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)A.热水浴 B.酒精灯
C.煤气灯 D.电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是________，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为________。
(6)本实验的产率是________%。
解析(1)由题给信息“维持瓶内温度在 70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠溶液与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g 水杨酸的物质的量为 0.05 mol，由方程式可知 1 mol 水杨酸与过量醋酸酐反应生成 1 mol 乙酰水杨酸，则 0.05 mol 水杨酸参与反应得到 0.05 mol 乙酰水杨酸，其质量为 0.05 mol×180 g·mol－ 1 ＝9.0 g，产率为 5.4 g9.0 g ×100%＝60%。
答案(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60 错误！[精准训练 3](2020·天津学业水平等级考试，15)为测定 CuSO 4 溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案 实验原理：CuSO 4 ＋BaCl 2 ===BaSO 4 ↓＋CuCl 2 实验步骤：
(1)判断 SO 2－4 沉淀完全的操作为___________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为______________________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为___________________________。
(4)固体质量为 w g，则 c(CuSO 4)＝________ mol·L－ 1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得 c(CuSO 4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案 实验原理：Zn＋CuSO 4 ===ZnSO 4 ＋Cu Zn＋H 2 SO 4 ===ZnSO 4 ＋H 2 ↑ 实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)②…… ③在仪器 A、B、C、D、E 中加入图示的试剂 ④调整 D、E 中两液面相平，使 D 中液面保持在 0 或略低于 0 刻度位置，读数并记录 ⑤将 CuSO 4 溶液滴入 A 中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生 ⑥待体系恢复到室温，移动 E 管，保持 D、E 中两液面相平，读数并记录 ⑦处理数据(6)步骤②为________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填字母)。
a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响(8)Zn 粉质量为 a g，若测得 H 2 体积为 b mL，已知实验条件下 ρ(H 2)＝d g·L－ 1，则c(CuSO 4)＝________ mol·L－ 1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E 管液面高于 D 管，未调液面即读数，则测得 c(CuSO 4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定 MgSO 4 溶液的浓度：________(填“是”或“否”)。
解析(1)加入 BaCl 2 溶液后，若 SO 2－4 已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入BaCl 2 溶液时就不会产生新的白色沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中继续加入 BaCl 2 溶液，无白色沉淀生成，说明 SO 2－4 沉淀完全。(2)BaSO 4 沉淀中所含有的杂质为 Cu 2＋、Cl －，可用 AgNO 3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有 Cl－ 的方法达到目的。(3)灼烧固体时通常在坩埚中进行。(4)w g BaSO 4 的物质的量是w233 mol，由“SO2 －4 ” 守恒可知 n(CuSO 4)＝n(BaSO 4)＝w233 mol，c(CuSO 4)＝n（CuSO 4）V＝w233 mol÷0.025 L＝40w233 mol·L－ 1。(5)由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO 4，因此若不洗涤烧杯，会导致 BaSO 4 损失，由此计算出的 CuSO 4 的量少于理论值，从而导致测量出的 CuSO 4 溶液浓度偏低。(6)由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。(7)由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等，故答案为 b。(8)消耗的锌的物质的量为a65 mol，生成的 n(H 2)＝bd×10－ 32 mol，因此与 CuSO 4 反应的 Zn 的物质的量为(a65 －bd×10－ 32)mol，故 c(CuSO 4)＝a65 －bd×10－ 3225×10－ 3 mol·L－ 1。(9)当 E 管液面高于D 管时，说明 C、D 中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由c(CuSO 4)的计算表达式知测量出的 c(CuSO 4)偏高。(10)由于MgSO 4 不能与锌反应，故不能用此方法测定 MgSO 4 溶液的浓度。
答案(1)向上层清液中继续滴加 BaCl 2 溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
(2)AgNO 3 溶液(3)坩埚(4)40w233(5)偏低(6)检查装置气密性(7)b(8)a65 －bd×10－ 3225×10－ 3(9)偏高(10)否 [精准训练 4](2019·北京卷，28)化学小组实验探究 SO 2 与 AgNO 3 溶液的反应。
(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备 SO 2，将足量 SO 2 通入 AgNO 3 溶液中，迅速反应，得到无色溶液 A 和白色沉淀 B。
①浓 H 2 SO 4 与 Cu 反应的化学方程式是________。
②试剂 a 是________。
(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀 B 可能为 Ag 2 SO 3、Ag 2 SO 4 或二者混合物。
(资料：Ag 2 SO 4 微溶于水；Ag 2 SO 3 难溶于水)实验二：验证 B 的成分 ①写出 Ag 2 SO 3 溶于氨水的离子方程式：___________________________。
②加入盐酸后沉淀 D 大部分溶解，剩余少量沉淀 F。推断 D 中主要是 BaSO 3，进而推断 B 中含有 Ag 2 SO 3。向滤液 E 中加入一种试剂，可进一步证实 B 中含有Ag 2 SO 3。所用试剂及现象是________。
(3)根据沉淀 F 的存在，推测 SO 2－4 的产生有两个途径：
途径 1：实验一中，SO 2 在 AgNO 3 溶液中被氧化生成 Ag 2 SO 4，随沉淀 B 进入 D。
途径 2：实验二中，SO 2－3 被氧化为 SO 2－4 进入 D。
实验三：探究 SO 2－4 的产生途径 ①向溶液 A 中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________；取上层清液继续滴加 BaCl 2 溶液，未出现白色沉淀，可判断 B 中不含 Ag 2 SO 4。做出判断的理由：_________________________________________________。
②实验三的结论：_________________________________________________。
(4)实验一中 SO 2 与 AgNO 3 溶液反应的离子方程式是 _________________________________________________。
(5)根据物质性质分析，SO 2 与 AgNO 3 溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有 Ag 和 SO 2－4 生成。
(6)根据上述实验所得结论：___________________________________ _________________________________________________。
解析(1)①Cu 与浓 H 2 SO 4 在加热条件下发生氧化还原反应，反应的化学方程式为 Cu＋2H 2 SO 4(浓)=====△CuSO 4 ＋SO 2 ↑＋2H 2 O。②试剂 a 为饱和 NaHSO 3 溶液，用于吸收 SO 2 中其他杂质气体，防止对后续实验产生干扰。(2)①难溶于水的Ag 2 SO 3 与 NH 3 ·H 2 O 反应生成可溶性的[Ag(NH 3)2 ] 2 SO 3，反应的离子方程式为Ag 2 SO 3 ＋4NH 3 ·H 2 O===2[Ag(NH 3)2 ]＋ ＋SO 2 －3 ＋4H 2 O。②加入盐酸后沉淀 D 大部分溶解，溶解的物质为 BaSO 3，没有溶解的物质为：BaSO 4、BaSO 3 与盐酸反应生成 BaCl 2、SO 2，只要证明滤液 E 中含有 Ba 2＋ 和溶解的 SO 2即可证明 B 中含有Ag 2 SO 3，所以选用的试剂为 H 2 O 2 溶液。(3)①向溶液 A 中滴入过量盐酸，只有Ag＋ 能与 Cl － 反应生成白色沉淀 AgCl，所以溶液 A 中含有 Ag ＋ ；取上层清液继续加入 BaCl 2 溶液，没有白色沉淀出现，说明 A 中没有 SO 2－4，因为 Ag 2 SO 4 微溶于水，若 B 中含有 Ag 2 SO 4，溶液 A 中则含有少许 SO 2－4，加入 BaCl 2 溶液能生成更难溶的 BaSO 4 沉淀。②SO 2－3 具有还原性，在实验二中，SO 2－3 被空气中的 O 2 氧化为 SO2 －4。
(4)SO 2 与 AgNO 3 溶 液 反 应 的 离 子 方 程 式 为 2Ag＋＋ SO 2 ＋H 2 O===Ag 2 SO 3 ↓＋2H＋。(6)由题给信息可知，实验条件下，SO 2与 AgNO 3 溶液生成 Ag 2 SO 3 的速率大于生成 Ag 和 SO 2－4 的速率；碱性溶液中 SO 2－3 更易被氧化为SO 2－4。
答案(1)①Cu＋2H 2 SO 4(浓)=====△CuSO 4 ＋SO 2 ↑＋2H 2 O ②饱和 NaHSO 3 溶液(2)①Ag 2 SO 3 ＋4NH 3 ·H 2 O===2[Ag(NH 3)2 ]＋ ＋SO 2 －3 ＋4H 2 O ②H 2 O 2 溶液，产生白色沉淀(3)①Ag＋ Ag 2 SO 4溶解度大于 BaSO 4，没有 BaSO 4 沉淀时，必定没有 Ag 2 SO 4 ②途径 1 不产生 SO 2－4，途径 2 产生 SO 2－4(4)2Ag＋ ＋SO 2 ＋H 2 O===Ag 2 SO 3 ↓＋2H ＋(6)实验条件下：SO 2与 AgNO 3 溶液生
成 Ag 2 SO 3 的速率大于生成 Ag 和 SO 2－4 的速率；碱性溶液中 SO 2－3 更易被氧化为SO 2－4 题型解码：五步解题 第一步 明确探究目的 第二步 弄清实验原理(根据化学情境或题目所给的实验目的并结合元素化合物的有关知识获取)第三步 理清操作过程(由实验原理确定的实验方案，根据方案确定实验操作的方法和步骤)第四步 弄懂装置作用(根据题目给出的装置图，细致地分析图中的各部分装...
