精做03,,,综合实验探究(原卷版)
做 精做 03 综合实验探究 1．(2020·新课标Ⅰ卷)为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(1)由 FeSO 4 ·7H 2 O 固体配制 0.10 mol·L −1 FeSO 4 溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图中选择，写出名称)。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u ∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。
阳离子 u ∞ ×10 8 /(m 2 ·s −1 ·V −1)阴离子 u ∞ ×10 8 /(m 2 ·s −1 ·V −1)Li + 4.07 HCO 3-4.61 Na + 5.19 NO 3-7.40 Ca 2+ 6.59 Cl − 7.91 K + 7.62 SO 4 2-8.27(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 c(Fe 2+)增加了 0.02 mol·L −1。石墨电极上未见 Fe 析出。可知，石墨电极溶液中 c(Fe 2+)=________。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_______，铁电极的电极反应式为_______。因
此，验证了 Fe 2+ 氧化性小于________，还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在 FeSO 4 溶液中加入几滴 Fe 2(SO 4)3 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_______。
2．(2020•新课标Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
+KMnO 4 → + MnO 2 +HCl→ +KCl 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL −1)溶解性 甲苯 92 −95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100℃左右开始升华)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g(约 0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。
(3)纯度测定：称取 0.122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25.00 mL 溶液，用 0.01000 mol·L −1 的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21.50 mL 的 KOH 标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。
A．70% B．60% C．50% D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
3．(2020•新课标Ⅲ卷)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备 KClO 3 和 NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
(1)盛放 MnO 2 粉末的仪器名称是________，a 中的试剂为________。
(2)b 中采用的加热方式是_________，c 中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。
(3)d 的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na 2 S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H 2 SO 4(4)反应结束后，取出 b 中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到 KClO 3 晶体。
(5)取少量 KClO 3 和 NaClO 溶液分别置于 1 号和 2 号试管中，滴加中性 KI 溶液。1 号试管溶液颜色不变。2 号试管溶液变为棕色，加入 CCl 4 振荡，静置后 CCl 4 层显____色。可知该条件下 KClO 3 的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。
4．(2019•新课标Ⅰ卷)硫酸铁铵[NH 4 Fe(SO 4)2 ·xH 2 O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
(2)步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。
铁 屑 中 含 有 少 量 硫 化 物，反 应 产 生 的 气 体 需 要 净 化 处 理，合 适 的 装 置 为_________________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H 2 O 2，理由是_______________。分批加入H 2 O 2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
5．(2019•新课标Ⅱ卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点 234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%~5%、单宁酸(K a 约为 10 −6，易溶于水及乙醇)约 3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1 中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入 95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
熔点/℃ 157~159-72~-74 135~138 相对密度/(g·cm﹣ 3)1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用__________加热。(填标号)A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有______(填标号)，不需使用的___________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为____________。
(6)本实验的产率是_________%。
1．(2021·江苏南通市高三期末)硫代硫酸钠(Na 2 S 2 O 3)是常用的分析试剂，也可用作纸浆漂白时的脱氯剂，可由 Na 2 S、Na 2 SO 3 为原料制得。实验小组将制取 Na 2 S 2 O 3 所用的 Na 2 S 进行提纯，然后制取 Na 2 S 2 O 3 并对其含量进行了测定。
(1)工业生产Na 2 S的方法之一是将炭在高温下与Na 2 SO 4 反应，所得Na 2 S固体中含有炭、Na 2 SO 4、Na 2 SO 3、Na 2 CO 3 等杂质。实验室所用 Na 2 S 可由工业产品净化得到。
①请设计提纯工业 Na 2 S，制取 Na 2 S·9H 2 O 晶体的实验方案：___________。(实验中需使用的试剂有 BaS溶液，Na 2 S 的溶解度随温度变化曲线、不同温度区间内析出晶体的类型如图 1 所示)
②设计检验工业 Na 2 S 产品是否存在 Na 2 SO 3 的实验方案：___________。
(2)实验小组用如图 2 所示的装置制取 Na 2 S 2 O 3 溶液：
①装置 C 中的反应分为两步，第二步反应为 S＋Na 2 SO 3 =Na 2 S 2 O 3，则第一反应的化学方程式为___________。
②判断装置 C 中反应已经完全的方法是___________。
(3)将装置 C 反应后的溶液进行结晶，得到 Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 晶体样品。用 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液测定样品的纯度，步骤如下：称取 1.5000 g 样品，用蒸馏水溶解，配成 100 mL 溶液。取 0.0100 mol·L-1 的 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液 20.00 mL，用硫酸酸化后加入过量 KI，然后用样品溶液滴定至淡黄绿色，加入淀粉溶液作指示剂，继续滴定，恰好完全反应时消耗样品溶液的体积为 20.00 mL。
实验过程中发生的反应为：Cr 2 O 7 2-＋6I-＋14H ＋ =2Cr 3 ＋ ＋3I 2 ＋7H 2 O I 2 ＋2S 2 O 3 2-=S 4 O 6 2-＋2I-①计算样品的纯度。(写出计算过程)___________ ②若样品杂质中含有 Na 2 SO 3，则所测样品的纯度___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
2．(2021·辽宁高三期末)高铁酸钾(K 2 FeO 4)是一种高效、多功能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮水处理，化工生产中作磺酸、亚硝酸盐、亚铁氰化物和其他无机物的氧化剂。某小组同学在实验室制备高铁酸钾。
实验Ⅰ.制备次氯酸钾 实验装置如图所示(B 中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约 1：3 混合通入含水8%的碳酸钠中制备 Cl 2 O，并用 KOH 溶液吸收 Cl 2 O 制备次氯酸钾溶液。
已知：Cl 2 O 的沸点为 3.8 0 C，42 0 C 以上分解为 Cl 2 和 O 2。
(1)装置 B 中盛装碳酸钠溶液的仪器的名称是___________。实验中控制氯气与空气体积比的方法是___________。
(2)装置 B 中反应的化学方程式为___________。若装置 B 无冷却装置，则进入装置 C 中的 Cl 2 O 会大量减少，其原因是___________。
实验Ⅱ．制备高铁酸钾 查阅资料知 K 2 FeO 4 的部分性质如下：①可溶于水、微溶于 KOH 浓溶液； ②在 O~5 0 C、强碱性溶液中比较稳定； ③在 Fe 3+ 和 Fe(OH)3 的催化作用下发生分解； ④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成 Fe(OH)3 和 O 2。
(3)在搅拌下，将 FeCl 3 饱和溶液缓慢滴加到 KClO 饱和溶液(含 KOH)中即可制取 K 2 FeO 4，写出该反应的离子方程式：___________。该操作不能将 KClO 饱和溶液(含 KOH)滴加到 FeCl 3 饱和溶液中，其原因是___________。
(4)工业上常用间接碘量法测定高铁酸钾样品(杂质只有 KCl)中高铁酸钾的含量，其方法是用碱性碘化钾溶液(pH 为 11~12)溶解 0.90g 高铁酸钾样品，调节 pH 为 1，避光放置 40 分钟至反应完全 FeO 4 2-全部被还原成 Fe 2+)，再调节 pH 为 3~4(弱酸性)，用 1.0mol/L 的 Na 2 S 2 O 3 标准溶液作为滴定剂进行滴定(2Na 2 S 2 O 3 +I 2 =Na 2 S 4 O 6 +2NaI)，当到达滴定终点时，消耗 Na 2 S 2 O 3 标准溶液 15.00mL，则原高铁酸钾样品中高铁酸钾的质量分数为___________。
3．(2021·江西吉安市高三一模)甘氨酸亚铁[(H 2 NCH 2 COO)2 Fe]是一种用于治疗缺铁性贫血的药物，用下图装置可以在实验室中制备甘氨酸亚铁：
有关物质性质如下表所示：
甘氨酸(H 2 NCH 2 COOH)易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇中的溶解度。
柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁 易溶于水且在水中难电离，难溶于乙醇、冰醋酸。
实验步骤如下：
Ⅰ.打开 K 1、K 3，向 c 中通入气体，待确定 c 中空气被排尽后，将 b 中溶液加入到 c 中。
Ⅱ.在 50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向 c 中滴加适量 NaOH 溶液调溶液 pH 至 5.5 左右，使反应物充分反应。
Ⅲ.反应完成后，向 c 中反应混合液中加入无水乙醇，析出沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器 b 的名称是___________，d 的作用是___________。
(2)步骤Ⅰ中将 b 中溶液加入到 c 中的操作是关闭___________打开___________(填“K 2 ”或“K 3 ”)；步骤Ⅱ中若调节溶液 pH 偏高，则所得粗产品中会混有杂质___________(写化学式)。
(3)c 中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是___________。
(4)下列关于该实验的说法正确的是___________(填字母)。
a.反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止 Fe 2+ 被氧化 b.步骤Ⅰ中可由 d 中导管是否还有气泡冒出来判断装置中的空气是否排尽 c.步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度
d.步骤Ⅲ中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂(5)①工业上常用高氯酸(不与冰醋酸反应)标准溶液在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：_______。
②滴定过程中下列操作会使甘氨酸的测定结果偏高的是_______(填字母)。
a.滴定时未用高氯酸标准溶液润洗滴定管 b.读数时，滴定前平视，滴定后俯视 c.摇动锥形瓶时有液体溅出 d.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失 4．(2020·东莞市东华高级中学高三月考)CuCl 用于石油工业脱硫与脱色，是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。实验室是用 CuSO 4-NaCl 混合液与 Na 2 SO 3 溶液反应制取 CuCl。相关装置及数据如图。
回答以下问题：
(1)制备过程中 Na 2 SO 3 过量会发生副反应生成[Cu(SO 3)2 ] 3-，为提高产率，CuSO 4-NaCl 混合液应装在仪器 1 中，仪器 1 的名称是_______。仪器 2 的构造中有连通管，该构造的作用是_______。
(2)乙图是体系 pH 随时间变化关系图。写出制备 CuCl 的离子方程式_______。
(3)丙图是产率随 pH 变化关系图。实验过程中常用 Na 2 SO 3-Na 2 CO 3 混合溶液代替 Na 2 SO 3 溶液，其中Na 2 CO 3 的作用是及时除去生成的 H + 并维持 pH 在_______左右以保证较高产率。
(4)反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小。跟常规过滤相比，抽滤的优点是得到的滤饼更干燥，且_______；洗涤时，用“去氧水”做洗涤剂，使用“去氧水”的理由是_______。
(5)工业上常用 CuCl 作为 O 2、CO 的吸收剂。某同学利用如图所示装置模拟工业上测定高炉煤气中 CO、CO 2、N 2 和 O 2 的含量。已知：Na 2 S 2 O 4 和 KOH 的混合溶液也能吸收氧气。
装置的连接顺序应为 _______→ D，用 D 装置测 N 2 含量，读数时应注意_______。
5．(2021·山东德州市高三期末)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示。已知：CS 2 +3NH 3 NH 4 SCN+NH 4 HS，该反应比较缓慢且 NH 4 SCN 在高于 170℃易分解。
回答下列问题：
(1)装置 C 的作用是观察气泡流速，以便控制加热温度，则 C 中所选用的最佳试剂是______。
(2)装置 D 中三颈烧瓶的左侧导气管口必须插入下层 CS 2 液体中，其目的是______。
(3)制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K 1，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，其目的是______，然后打开 K 2，继续保持液温 105℃，缓缓滴入适量的 KOH 溶液，写出装置 D 中生成 KSCN 的化学方程式：______。
(4)装置 E 的作用为吸收尾气，防止污染环境，写出吸收 H 2 S 时的离子方程式______。
(5)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再在减压条件下______、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(6)测定晶体中 KSCN 的含量：称取 12.0g 样品。配成 1000 mL 溶液量取 20.00 mL 于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴 a 作指示剂，用 0.1000mol·L-1 AgNO 3 标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗 AgNO 3标准溶液 18.00 mL。已知：滴定时发生的反应：Ag + +SCN-= AgSCN↓(白色)。
①滴定过程的指示剂 a 为______。
②晶体中 KSCN 的质量分数为______。
6．(2021·河北高三零模)碘是人体必需的微量元素，也可用于工业、医药等领域。大量的碘富集于海藻
灰〔主要成分是 NaI)中，因此从海藻灰中提取碘，可有效利用海洋资源。
(1)某兴趣小组以海藻灰为原料进行 I 2 的制备实验。具体步骤如下：将海藻灰加热浸泡后，得到了 NaI溶液，将适量 Na 2 SO 3 固体溶于 NaI 溶液，再将 CuSO 4 饱和溶液滴入上述溶液中，生成白色 CuI 沉淀，该反应的离子方程式为______。
(2)待 I-沉淀完全后，过滤，将沉淀物置于小烧杯中，在搅拌下逐滴加入适量浓 HNO 3，观察到______(颜色)气体放出，______(颜色)晶体析出。出于安全和环保考虑，该实验操作需在______(条件)下进行。该反应的化学方程式为______。
(3)用倾析法弃去上清液，固体物质用少量水洗涤后得到粗 I 2，进一步精制时，选择必需的仪器搭建装置，并按次序排列：______(夹持装置略)。
A． B． C． D． E.F.(4)将精制得到的 I 2 配成浓度为 cmol·L-1 的标准溶液，用来测定某样品中维生素 C(相对分子质量为 M 的含量。具体操作如下：准确称量 ag 样品，溶于新煮沸过并冷却至室温的蒸馏水中，煮沸蒸馏水的目的是______。用 250 mL 容量瓶定容，使用______(仪器)量取 25.00mL 样品溶液于锥形瓶中，再加入 10 mL 1∶1 醋酸溶液和适量的______指示剂，立即用 I 2 标准溶液滴定，溶液显稳定的______(颜色)即为滴定终点，消耗 I 2 标准溶液 VmL，则样品中维生素 C 的质量分数是______(写出表达式)。已知滴定反应方程式：
7．(2021·湖北高三零模)无水 FeCl 3 是常用的芳香烃取代反应催化剂，它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水 FeCl 3 的实验装置如图所示：
E 和 G 用来收集产物。回答下列问题：
(1)通入氯气后，A 中观察到有酸雾产生，C 中 P 2 O 5 的作用是_______。
(2)在 E、G 处收集产物是利用了 FeCl 3 _______的性质。
(3)实验过程中若 F 处出现堵塞，则在 B 处可观察到的现象是_______。可通过_______(填简单操作)，使实验能继续进行。
(4)Ⅰ中反应的离子方程式为_______。
(5)某同学用 5.60g 干燥铁粉制得无水 FeCl 3 样品 13.00g，该次实验的产率是_______。
(6)实验室中还常用 SOCl 2 与 FeCl 3 ·6H 2 O 晶体共热制备无水 FeCl 3，其化学反应方程式为_______.检验水合三氯化铁原料中是否存在 FeCl 2 的试剂是_______。
8．(2021·北京朝阳区高三期末)实验小组研究 Ag 2 S 的生成与转化。
已知：i.AgCl(s)+ 3Cl-(aq)AgCl 4 3-(aq)ii.常温下一些盐在水中的溶解度及颜色如下表：
盐 AgCl Ag 2 S Ag 2 SO 3 Ag 2 SO 4 CuS 溶解度/g 1.5×10-4 1.3×10-16 4.6×10-4 0.796 1.08×10-17 颜色 白色 黑色 白色 白色 黑色(1)证明 AgCl 能够转化为 Ag 2 S，实验如下：
① AgNO 3 溶液是溶液_______(填“a”或“b”)，另一溶液是 NaCl 溶液。
② 现象 a 是_______。
(2)研究 CuCl 2 溶液能否使 Ag 2 S 转化为 AgCl，实验如下：
① 白色固体含 AgCl，结合平衡移动原理解释加水稀释产生白色固体的原因：_______。
② 小组同学对 Ag 2 S 转化为 AgCl 的原因提出假设：
假设一：S 2-可与 Cu 2+ 形成 CuS，从而降低 c(S 2-) 2-c S，加入 Cu 2+ 是使 Ag 2 S 发生转化的主要原因； 假设二：Ag + 可与 Cl-形成 AgCl 4 3-，从而降低 c(Ag +)，加入 Cl-是使 Ag 2 S 发生转化的主要原因。
……
小组同学设计对比实验，证明假设二不合理．．．，实验操作和现象是_______。
(3)有文献表明，HNO 3 能使 Ag 2 S 转化为 Ag 2 SO 3，实验如下：
① 加入浓氨水，溶解白色固体 a 的目的是_______。
② 检验白色固体 b 中含有亚硫酸根的实验操作和现象是_______。
(4)综合上述实验，溶解度较大的银盐转化为 Ag 2 S 较容易；而使 Ag 2 S 转化为溶解度较大的银盐，可采取的措施有_______。
9．(2021·江苏泰州市高三期末)某兴趣小组欲探究反应 2Fe 2+ +I 2 2Fe 3+ +2I-，设计如下实验：
(1)I、Ⅱ均未检验出 Fe 3+，检验有无 Fe 3+ 的试剂是___________。
(2)经检验，Ⅱ→Ⅲ的过程中产生了 Fe 3+。对 Fe 3+ 产生的原因作出如下假设：
假设 a：Fe 2+ 被空气氧化，离子方程式为___________； 假设 b：Fe 2+ 被酸性溶液中 NO 3-氧化； 假设 c：Fe 2+ 被2I 氧化。
小组同学通过进一步实验证实了 a、b 不是产生 Fe 3+ 的主要原因，又查阅资料得知 2Fe 2+ +I 22Fe 3+ +2I-的反应限度小、产生的 c(Fe 3+)低，故推测 c(Fe 3+)增大是因为向Ⅱ的浅黄色溶液中加入 AgNO 3 溶液后，___________，促使该平衡正向移动。
(3)上述推测虽然合理，但Ⅳ中灰黑色浑浊中只检验出少量 AgI，主要成分是 Ag。小组同学查阅资料得知新制的 AgI 见光分解速率较慢，故又对Ⅱ→Ⅲ过程中产生 Fe 3+ 的原因提出了假设 d：___________，该反应的离子方程式为___________，并设计实验证明该假设合理，实验方案为___________。
(4)经测定，Ⅲ→Ⅳ的过程中温度几乎无变化，c(Ag +)随反应时间的变化如题图所示。若在实验开始时，先向Ⅲ的溶液中加入几滴 Fe 2(SO 4)3 溶液，c(Ag +)随反应时间的变化与题图相同。则Ⅳ中迅速出现灰黑色浑浊的原因可能是___________。
10．(2020·四川成都市高三一模)焦亚硫酸钠(Na 2 S 2 O 5)具有强还原性，在医药、橡胶、印染、食品方面应用广泛。某化学小组拟用如图装置制备焦亚硫酸钠。
实验步骤：
①按图连接装置，检查装置气密性； ②装入药品，加热 A 中试管，C 中反应至 pH=4.1 停止加热，将 A 中铜丝外移脱离浓硫酸； ③将 C 中液体转移至蒸发装置中，加热，结晶脱水、过滤、洗涤、干燥。
试回答下列问题：
(1)A 试管中发生反应的化学方程式为___________ ；B 装置的作用是___________。
(2)C 中反应至 pH=4.1，C 中溶液主要溶质为___________(填化学式)。
(3)将步骤③C 中液体加热至过饱和结晶脱水生成焦亚硫酸钠的化学方程式为___________ ；若温度稍过高，可能还会生成___________；为了制得较纯净焦亚硫酸钠，步骤③中应注意___________、___________。
(4)Na 2 S 2 O 5 可用作食品抗氧剂。小组通过下述方法检测某饮料中残留的 Na 2 S 2 O 5 ：
①取 100.00 mL 饮料于锥形瓶中，加入 0.0100 mol/L 的 I 2 溶液 V 1 mL，塞紧瓶塞充分反应。
②打开瓶塞，将锥形瓶内液体调至接近中性，滴加 4~5 滴淀粉溶液变蓝。用 0.100 mol/L 的 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定，滴定至终点时，消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液 V 2 mL，饮料中残留的 Na 2 S 2 O 5 为___________ mg/L。若滴定前溶液 pH 调至大于 10，则残留的 Na 2 S 2 O 5 测定值___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(已知：S 2 O2-5
+2I 2 +3H 2 O=2SO2-4+4I-+6H + 2S 2 O2-3+I 2 =S 4 O2-6+2I-)11．(2021·上海青浦区高三一模)绿矾(FeSO 4 ·7H 2 O)是自然界存在的一种矿石，翠绿如宝石，很早就引起人们的重视。据古籍记载，焙烧绿矾能制备铁红(主要成分是 Fe 2 O 3)。绿矾焙烧也是一种生产硫酸的古老方法。某研究性学习小组用如图所示实验装置对绿矾的焙烧反应进行探究。
完成下列填空：
(1)检验绿矾中 Fe 2+ 的方法是：取样溶于水，滴入硫氰化钾溶液，观察到无明显现象后加入_______(填写试剂名称)，观察到_______。
(2)实验过程中，装置 A 硬质玻璃管中可观察到的实验现象是_______。
(3)装置 C 的作用是_______。
(4)①装置 B 中冷水的作用是_______。
②请你帮助该小组同学设计实验方案证明 B 装置 U 型管中的溶液为硫酸溶液_______。
(5)绿矾的纯度可通过 KMnO 4 滴定法测定。现称取 2.850 g 绿矾样品，配制成 250 mL 溶液，量取 25.00 mL待测液于锥形瓶中，用硫酸酸化的 0.0100 mol/L 的 KMnO 4 溶液滴定，消耗 KMnO 4 溶液体积的平均值为 20.00 mL。
①配制 250 mL 绿矾样品溶液时需要用到的玻璃仪器是：烧杯、玻璃棒、_______、胶头滴管。
②判断此实验达到滴定终点的方法是_______。
③计算上述样品中 FeSO 4 ·7H 2 O 的质量分数为_______(用小数表示，保留三位小数)。
12．(2021·浙江高三选考模拟)碱式碳酸铜的应用范围非常广泛，可以用来制备各种铜化合物，也可以用来制备催化剂等。现以印刷电路板废杂铜为原料制取碱式碳酸铜流程如下：
已知：
a．2Cu(NO 3)2 + 4NaHCO 3 = Cu 2(OH)2 CO 3 ↓+ 4NaNO 3 + 3CO 2 ↑+ H 2 O
2Cu + 6NH 3 + 2NH 4 HCO 3 + O 2 2Cu(NH 3)4 CO 3 + 2H 2 O 2Cu(NH 3)4 CO 3 + H 2 O Cu 2(OH)2 CO 3 ↓+ CO 2 ↑+ 8NH 3 ↑ b．碱式碳酸铜在沸水中易分解，在空气中 200 ℃分解。
c．碱性条件下有利于大颗粒碱式碳酸铜的生成。
d．Cu(NH 3)4 CO 3 溶液显蓝色，Cu 2(OH)2 CO 3 固体显草绿色。
请回答：
(1)为了得到较大颗粒的碱式碳酸铜，混合碳酸氢钠和硝酸铜的操作方法是___________。
(2)下列有关“一系列操作”说法正确的是___________。
A．为了更好的洗去产品表面杂质，应用沸水洗涤 B．抽滤时用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀 C．烘干时，若温度过低，则干燥速率太慢，温度过高则易使产品分解 D．洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物(3)由于上述方法反应时间长、污染环境、资源浪费，现用“氨浸一脱氨一干燥”工艺制备碱式碳酸铜，氨浸过程装置如下：
①氨浸过程的正确操作步骤为(选出正确的操作并按序排列)：___________→在三颈烧瓶中加入废杂铜和碳酸氢铵固体→___________ →三颈烧瓶用水浴加热至 55-60 ℃___________ →___________ →关闭真空泵，关闭活塞甲，停止加热。
A．打开活塞乙，打开旋塞丙，加入浓氨水，关闭旋塞丙，关闭活塞乙 B．打开活塞甲 C．开启真空泵 D．打开旋塞丙，加入浓氨水，关闭旋塞丙 E．检查装置气密性 ②为实现氨的循环，装置 A 中试剂是___________。
③鼓入空气的作用除提供氧化剂以外，还可以是___________________。
④脱氨过程需要 105±5℃，采用适宜的加热方式是___________。设计一个能证明脱氨已经完成的实验方案。___________________________________。
13．(2021·湖北荆州市高三一模)氮化锶(S r 3 N 2)在工业上广泛应用于生产荧光粉。已知锶和镁位于同主族且锶比镁活泼，锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。某学习小组拟设计两套方案制备氮化锶并测定产品的纯度。
方案 I：根据下列装置制备氮化锶：
已知：实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气。回答下列问题：
(1)气流从左至右，选择装置并排序为_______(用字母表示)。
(2)写出实验室制备 N 2 的化学方程式：_______________________________。
(3)实验时先点燃_______处酒精灯(填“A”或“D”)，一段时间后，点燃另一只酒精灯。
方案 II：某氮气样品可能含有少量的 CO、CO 2、O 2 等气体杂质，某同学设计如下装置制备氮化锶(各装置盛装足量试剂)。已知：醋酸二氨合亚铜溶液能定量吸收 CO，但易被 O 2 氧化，失去吸收 CO 能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收 O 2。
(4)试管 II、III、IV 盛装的试剂分别是_____(填标号)，装置Ⅵ的作用是______________。
A．连苯三酚碱性溶液 B．浓硫酸 C．醋酸二氨合亚铜溶液 测定产品纯度：称取 9.0g 方案 II 中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，然后由恒压漏斗加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用 200.00mL1.00mol·L-1 的的盐酸标准溶液完全吸收(吸收液体体积变化忽略不计)。从烧杯中量取 20.00mL 的吸收液，用 1.00mol·L-1 NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl，到终点时消耗14.00mLNaOH 溶液(图中夹持装置略)
(5)用 1.00mol·L-1 NaOH 标准溶液滴定过剩的盐酸时所选指示剂为_______(填标号)。
A．石蕊试液 B．甲基橙 C．酚酞试液(6)产品纯度为_______%(保留一位小数)。
(7)下列实验操作可能使氮化锶(S r 3 N 2)测定结果偏低的是_______(填标号)。
A．锥形瓶洗涤干净后未干燥，直接装入待测液 B．滴定时未用 NaOH 标准溶液润洗滴定管 C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失 D．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 14．(2021·洮南市第一中学高三月考)某研究小组设计如图所示实验装置(夹持装置已略去)分别探究 NO与铜粉、Na 2 O 2 的反应。
已知：①NO 与 Na 2 O 2 可发生反应 2NO+Na 2 O 2 =2NaNO 2。
②NO、NO 2-能被酸性高锰酸钾溶液氧化为 NO 3-③在溶液中存在平衡 FeSO 4 +NO Fe(NO)SO 4(棕色)I．关闭 K 3，打开 K 2，探究 NO 与铜粉的反应并检验 NO。
(1)反应开始前，打开 K 1，通入一段时间 N 2，其目的是______________________。
(2)装置 B 中盛放的试剂为水，其作用是________。
(3)装置 F 中的实验现象为__________________________________。装置 H 中收集的气体为 N 2 和_______(填化学式)。
Ⅱ．关闭 K 2，打开 K 3，探究 NO 与 Na 2 O 2 的反应并制备 NaNO 2。
(4)装置 G 的作用是____________________________________。
(5)若省略装置 C，则进入装置 G 中的气体除 N 2、NO 外，可能还有 NO 2 和_____(填化学式)。
(6)测定反应后装置 E 中 NaNO 2 的含量。已知；在酸性条件下，NO 2-可将 MnO 4-还原为 Mn 2+，为测定样品中亚硝酸钠的含量，该小组同学称取 ag 样品溶于水配制成 250mL 溶液，取 25.00mL 所得溶液于锥形瓶中，用 0.100mol·L－ 1 的酸性 KMnO 4 溶液滴定至终点时，消耗 bmL 酸性 KMnO 4 溶液。
①判断滴定终点的方法____________________________________。
②样品中 NaNO 2 的质量分数为___________(用含有 a、b 的代数式表示)。
15．(2021·重庆市黔江新华中学校高三月考)四氯化锡可用作媒染剂，有机合成中氯化的催化剂等。某学习小组设计了如下图所示的装置(夹持和加热仪器省略)制备无水四氯化锡。反应原理是 Sn＋2Cl 2 ＝SnCl 4。
已知：
请回答下列问题：
(1)装置 G 的名称为__________，该装置的进水口为__________(填“a”或“b”)。
(2)装置 C 的作用是除去氯化氢，所用试剂 X 的名称是_____________。
(3)装置 B 中发生反应的离子方程式为______________________________________。
(4)按图连接好装置，检查装置气密性，关闭 K 1、K 3，打开 K 2，慢慢滴入浓盐酸，待观察到装置 F 内充满黄绿色气体后，开始加热装置 F，当装置 F 中的固体完全消失，充满 SnCl 4 气体时，将生成的 SnCl 4 排入
接收器 E 中的操作是：停止加热装置 F，关闭分液漏斗活塞，__________，再用洗耳球从 G 的上出口向装置内吹气。
(5)某同学认为装置 F 中的反应可能产生 SnCl 2 杂质。下列试剂中，可用于检测反应是否产生了 SnCl 2的有__________(填字母)。
A．FeCl 3 溶液(滴有 KSCN)B．H 2 O 2 溶液 C．溴水 D．AgNO 3 溶液(6)SnCl 4 能溶解一定量的氯气，若制取 3 g SnCl 4(含氯气的质量分数为 13.0%，假设不含除氯气外的其他杂质)，则至少需通入氯气的体积(标准状况下)是__________L(保留两位小数)。
16．(2021·吉林长春市东北师大附中高三月考)二茂铁 是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用。
已知：二茂铁相对分子质量为 186，不溶于水，易溶于苯、乙醚等有机溶剂。
本实验研究两种制备二茂铁的方法。
I.有机合成法：以 KOH、FeCl 2 和环戊二烯(C 5 H 6)为原料：2KOH+FeCl 2 +2C 5 H 6 =Fe(C 5 H 5)2 +2KCl+2H 2 O i．合成环戊二烯：以环茂二烯为原料，充分反应后，再利用图 1 装置，收集 42~44℃蒸出的产物，收集产物时最好选择的加热方式是________________； ii.合成二茂铁：装置如图 2(1)仪器 b 的名称是________________，三颈烧瓶的适宜容积为_______(填序号)； ①100mL ②250mL ③500mL
(2)步骤一中通入氮气的目的是________________，步骤三用水洗涤后，检验产物是否洗涤干净的方法是_________________________；(3)二茂铁粗品的提纯可选择合适的溶剂，利用溶解度差异，通过_________________________(填操作名称)实现。
(4)若最终制得纯净的二茂铁 4.3g，则该实验的产率最接近________________； A．40% B．60% C．80% D．90% II.电化学合成法：环戊二烯()为原料，原理如下图所示，其中电解液为溶解有溴化钠(电解质)和环戊二烯的 DMF 溶液(DMF 为惰性有机溶剂)。
该电解池的总反应方程式为__________________________________，电解制备需要在无水条件下进行，原因是__________________________________。(合理答案均可)17．(2021·四川成都市石室中学高三一模)实验室以次氯酸盐和铁盐为原料制备少量 K 2 FeO 4 的操作步骤如下：
Ⅰ．制备 NaClO 强碱性饱和溶液：
①将 20 mL NaOH 溶液加入仪器 b 中，冷水浴冷却，通入 Cl 2，搅拌，直至溶液变为黄绿色且有少量白色晶体析出为止(装置如下图所示)。
②将所得饱和NaClO倒入烧杯并置于冷水浴中，分几次加入20 g NaOH固体并不断搅拌，过滤，得NaClO强碱性饱和溶液。
(1)甲装置中 a 管的作用是_____________________________________________。
(2)写出甲装置中反应的化学方程式_____________________________________。
(3)石灰乳的作用是___________________________________________________。
(4)反应过程中用冷水浴冷却的原因是___________________________________。
Ⅱ．合成 K 2 FeO 4 ：
①称取 5.05 g Fe(NO 3)3 ·9H 2 O(相对分子质量为 404)固体，在冷水浴中分批加入Ⅰ中所得滤液，并不断搅拌，反应 1 小时后溶液呈深紫红色(即 Na 2 FeO 4)。
②离心分离除去 Na 2 FeO 4 水解得到的 Fe(OH)3 胶体，留上层清液(深紫红色)。
③向②的上层清液中缓慢加入 KOH 饱和溶液 50.00mL，冰水浴保持 5 min，过滤，得 K 2 FeO 4(相对分子质量为 198)粗产品。
④将粗产品重结晶，并用异丙醇洗涤，低温烘干，得纯产品 2.13 g。
(5)合成 Na 2 FeO 4 的离子方程式为____________________________________。
(6)过程③加入饱和 KOH 溶液即可得到 K 2 FeO 4 粗产品，原因是__________。
(7)用异丙醇洗涤的目的是__________________________________________。
(8)K 2 FeO 4 的产率为___________(保留至 0.1%)。
18．(2021·福建福州市福州三中高三月考)碘酸钾(KIO 3)是重要的食品添加剂。某化学兴趣小组设计下列步骤制取 KIO 3 并进行产品的纯度测定。制取碘酸(HIO 3)的实验装置示意图和有关资料如下：
HIO 3 ①白色固体，能溶于水，难溶于四氯化碳 ②K a =0.169mol·L-1 KIO 3 ①白色固体，能溶于水，难溶于乙醇
②碱性条件下易发生反应：ClO-+IO-3 =IO-4 +Cl-回答下列问题：
步骤 I 用 Cl 2 氧化 I 2 制取 HIO 3(1)装置 A 中发生反应的化学方程式为_________________________。
(2)装置 B 中的 CCl 4 可以加快反应速率，原因是_______________。
(3)反应结束后，获取 HIO 3 溶液的操作中，所需玻璃仪器有烧杯、________和________。
步骤 II 用 KOH 中和 HIO 3 制取 KIO 3(4)该中和反应的离子方程式为_____________________________。
(5)往中和后的溶液中加入适量_________，经搅拌、静置、过滤等操作，得到白色固体。
(6)为验证产物，取少量上述固体溶于水，滴加适量 SO 2 饱和溶液，摇匀，再加入几滴淀粉溶液，溶液变蓝。若实验时，所加的 SO 2 饱和溶液过量，则无蓝色出现，原因是____________________________________________。
步骤 III 纯度测定(7)取 0.1000 g 产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量 KI 溶液，用 0.1000mol·L-1 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定，接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失(I 2 +2S 2 O 3 2-=2I-+S 4 O 6 2-)。进行平行实验后，平均消耗Na 2 S 2 O 3 溶液的体积为 24.00 mL，则产品中 KIO 3 的质量分数为___________。[M(KIO 3)=214.0g·mol-1 ] 19．(2021·河西区天津市新华中学高三模拟)叠氮化钠(NaN 3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分；易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t-BuNO 2，以 t-Bu 表示叔丁基)与 N 2 H 4、氢氧化钠溶液混合反应制备 NaN 3。
(1)用化学语言解释 NaN 3 溶液呈弱碱性的原因：________________________。
(2)制备 NaN 3 按图示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：t-BuNO 2 + NaOH+N 2 H 4 = NaN 3 +2H 2 O+ t-BuOH。
①装置 a 的名称是__________________________； ②反应后溶液在 0℃ 下冷却至有大量晶体析出后过滤。所得晶体使用_______洗涤； ③试解释低温下过滤的原因是__________。
(3)产率计算 ①称取 2.0g NaN 3 试样，配成 100mL 溶液，并量取 10.00mL 溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入 0.10mol/L(NH 4)2 Ce(NO 3)6 溶液 40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入 2 滴邻菲罗啉指示液，并用 0.10mol/L(NH 4)2 Fe(SO 4)2 标准液，滴定过量的 Ce 4+，终点时消耗标准溶液 20.00mL(滴定原理：Ce 4+ +Fe 2+ =Ce 3+ +Fe 3+)。
i.配平(NH 4)2 Ce(NO 3)6 与叠氮化钠反应方程式：
____(NH 4)2 Ce(NO 3)6 +____ NaN 3 =____NH 4 NO 3 +____Ce(NO 3)3 ____NaNO 3 +____N 2 ↑； ii.计算 NaN 3 的质量分数为____________(保留 2 位有效数字)； iii.下列操作会导致所测定样品中 NaN 3 质量分数偏大的是_________。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗 B．滴加(NH 4)2 Ce(NO 3)6 溶液时，滴加前俯视读数，滴加后仰视读数 C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的(NH 4)2 Ce(NO 3)6 标准液滴用蒸馏水冲进瓶内(4)分析不直接用酸性高锰酸钾滴定 NaN 3 可能的原因是_______________________。
(5)NaN 3 有毒，可以使用 NaClO 溶液对含有 NaN 3 的溶液进行销毁，反应产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式_______________________。
20．(2021·天津高三模拟)DCCNa(二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂，20°C 以上易溶于水。(CNO)3 H 3(氰尿酸)为三元弱酸。
I.制备 DCCA(二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：
碱溶(CNO)3 H 3 +2NaOH⇌(CNO)3 Na 2 H+2H 2 O△H＜0 氯化(CNO)3 Na 2 H+2Cl 2 ⇌(CNO 3)Cl 2 H+2NaCl△H＜0 回答下列问题：
(1)装置 C 中的溶液是_________，作用为_________。
(2)装置 A 中反应的离子方程式为____________。
(3)装置 B 用冰水浴的原因是___，碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO)3 Na 2 H 中可能混有的杂质是__。
II.制备 DCCNa(4)步骤 II 中“过滤洗盐”洗去的盐是______________________。
(5)“中和”反应的化学方程式为_______________________。
(6)氯元素含量的测定：称取 0.1000gDCCNa 样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部化成 HClO，再加入足量的 KI 溶液，用淀粉作指示剂，用 0.1000mol•L-1 Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定生成的碘，消耗标准液 VmL。已知：I 2 +2S 2 O 3 2-=2I-+ S 4 O 6 2-，样品中氯元素的质量分数＝______％。
(7)下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏低的是________填字母)。
A．滴定前滴定管未排气泡，滴定后气泡消失 B．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体 C．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数 D．读数时，滴定前平视，滴定后仰视
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