分离实验七
1.了解大孔吸附树脂吸附的原理。
2.学会吸附等温线的制作。
3.固体从溶液中的吸附，是溶质和溶剂分子争夺表面的净结果，即在固液界面上总是被 溶质和溶剂两种分子占满。如果不考虑溶剂的吸附，当固体吸附剂与溶液中的溶质达到平衡时，其吸附量 m 应与溶液中溶质的浓度和温度有关。当温度一定时吸附量只和浓度有关，m=f(c),这个函数关系称为吸附等温线。吸附等温线表示平衡吸附量，并可用来推断吸附剂结构、吸附热和其他理化特性。本实验采取 XAD 大孔树脂对水溶液中苯酚的吸附行为来绘制吸附等温线。
试剂：苯酚、去离子水、XAD 大孔树脂 仪器：1L 容量瓶一个、250ml 容量瓶 5 个、250ml 锥形瓶 5 个、紫外及可见分光光度计、摇床 1.大孔树脂的预处理 将新购的大孔树脂放在烧杯中，加入足量的水，使其溶涨至体积不在增加为止，然后倒入内有少许水的交换柱，使管内树脂量不超过管长的 1/2 以上，水在柱内的高度没过树脂。装好柱后，先缓慢地让水从柱的底部流入反洗，并逐渐加速，使树脂全部移动，直至树脂内的气泡全部赶出，同时悬浮不洁物、破碎及过小颗粒从管顶逸出为止。然后再用甲醇或 95%乙醇或丙酮浸泡 24h 后再上柱用 95%乙醇冲洗，直至无色并澄清后，再用水洗至无醇味即可，也可将树脂与有机溶剂一起在水浴上回流，直到洗涤液加水混合后不呈白色浑浊为止，最后用水洗掉所用的有机溶剂，备用。
2.苯酚标准曲线的建立 准确称取 1g 苯酚置于 1L 容量瓶中，用去离子水定容。以其为母液再配制浓度分别为10、20、30、40、L 50mg/L 的苯酚水溶液 250ml（取母液的体积分别 2.5、5 5、7.5、10、12.5 ml，定容至 250 ml）。用紫外及可见分光光度计在 270nm 处检测溶液的吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制出标准曲线。
标 准 液 浓度（mg/L）10 20 30 40 50 A270 0.153 0.300 0.461 0.600 0.807（参考值）3.取 5 个 250ml 的锥形瓶，分别加入干燥的 XAD 树脂 0.25g，然后分别加入质量浓度为 10、20、30、40、50mg/L 的苯酚溶液各 100ml。以 150r/min 的振荡速度在 25℃下振荡 24h((实际0.5 hr)以上（或用手摇瓶 r 0.5 hr 以上）。
3.振荡完以后分别取样，在 270nm 处检测苯酚的残留浓度，以去离子水作为空白。
平衡吸附量用下面公式计算：
m=(C 0-C t)V/M 式中：m 为平衡吸附量，mg/g；C 0 为溶液的初始浓度，mg/L；C t 为吸附平衡后溶液的浓度，mg/L；V 为溶液的体积，L；M 为树脂的重量，g。
4.以溶液的初始浓度 C C 0 0 为横坐标，平衡吸附量为纵坐标作吸附等温线。
浓度 mg/l 10 20 30 40 50 吸光度 0.106 0.201 0.312 0.421 0.585 残留浓度 mg/l 6.71 12.72 19.75 26.65 37.02平衡 吸 附 量mg/g(10-6.71)*0.1/0.25 =1.316 2.912 4.1 5.34 5.19 1、说明大孔吸附树脂的吸附原理？ 0 0.145 0.304 0.446 0.564 0.866 y = 0.0158x R² = 0.976 00.10.20.30.40.50.60.70.80.910 10 20 30 40 50 60Y 值 0 1.316 2.912 4.1 5.34 5.19 y = 0.1214x R² = 0.9369 012345670 10 20 30 40 50 60Y 值
答：大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作，使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
2、操作过程中应注意的问题？ 答：测 XDA 树脂时，由于我们是手动振荡，可能摇的不要均匀，所以要不断地摇。
