水体系中颗粒物粒度及Zeta测试的原理、操作方法及结果分析
实验一 水体系中颗粒物粒度及Zeta测试的原理、操作方法及结果分析
一．实验目的1.理解动态光散射的基本原理和应用范围。
2.了解动态光散射光谱仪的结构和操作方法。
3.了解样品的预处理及测试样的要求。
4.掌握马尔文Nano 90 测试水体系中的颗粒粒度、Zeta定量分析及结果处理。
二．实验原理
动态光散射Dynamic Light Scattering(DLS)，也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy(PCS)，准弹性光散射quasi-elastic scattering，测量光强的波动随时间的变化；粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动，而光子相关器correlator将光强的波动转化为相关方程，该相关方程检测光强波动的的速度，并从相关方程我们还可以得到尺寸的分布信息，从而我们得到粒子的扩散速度信息和粒子的粒径d(h)。
Nano 90 光学构造
Nano ZS90仪器外形
大多数液体含有离子，它们可能是负性或正性电荷原子，分别称为阴离子和阳离子。当带电粒子悬浮于液体中时，相反电荷的离子会被吸引到悬浮粒子表面。即带负电样品从液体中吸引阳离子；相反，带正电样品从液体中吸引阴离子。接近粒子表面的离子将会被牢固地吸附，而较远的则松散结合，形成所谓的扩散层。在扩散层内，有一个概念性边界；当粒子在液体中运动时，在此边界内的离子将与粒子一起运动；但此边界外的离子将停留在原处——这个边界称为滑动平面（Slipping plane）。
在粒子表面和分散溶液本体之间存在电位，此电位随粒子表面的距离而变化—在滑动平面上的电位叫做Zeta电位。对于静电力稳定的分散体系，通常是Zeta电位越高，体系越稳定。
应用电泳法(ELS)和激光多普勒测速法（有时称为激光多普勒电泳法(LDE)）相结合的测量技术，可测量Zeta电位。这种方法测量粒子所施加电场的液体中的运动的速度。一旦我们知道粒子的电泳速度和所应用的电场强度，通过使用另外两个已知的样品参数—粘度（Viscosity）和介电常数（Dielectric constant），我们可以计算出Zeta电位。
三．实验仪器与药品
1.仪器：动态光散射（Zetasizer Nano ZS90），样品池，针头，擦拭纸等；
2.试剂：水体系中不同浓度颗粒物的均匀分散体系，所用水为超纯水。
四．实验内容
1.测定水中颗粒物粒度及Zeta电位
2．熟悉仪器的操作流程
3、掌握一般的结果分析方法
五．实验步骤
一、开机：先打开仪器再开电脑和软件。开机后仪器预热半小时。
二、在桌面上点击DTS(Nano)软件，进入仪器测量程序。
三、在File（文件）菜单中新建一个文件或打开已有的文件，确保数据存放在你所需要的文件名下。
四、粒径测量：
A.准备好粒度放入样品池中，要求是半透明，加入的量控制在10-15cm，打开仪器的样品 池盖，放入仪器；
B.单击Measure菜单中的Manual，进入测量设置界面；
C.在Measurement type中选择测量类型为size，在Lables中输入样品名称和其他备注；
D.在cell中选择所用样品池的类型，在sample中设置所测样品的参数，如颗粒折射率吸收率以及分散剂折射率和粘度等；（一般选择默认）
E.在temperature中设置测量温度，在measurement中设置测量时间和次数，在result calculation中设置测量模型，其他可默认。（如果该类样品为经常要测的样品，可将此设置保存为SOP，下次测量同类样品时直接启动此SOP程序即可。）设置完成后，点击确定；
F.进入测量窗口，按“Start”即开始测量，结果会自动按记录编号保存。
五、Zeta电位测量：
a.样品制备好以后用注射器加入到干净的样品池中，盖上塞子，插入仪器中；
b.在Measure菜单中单击manual选项，进入测量设置窗口。
c.在measurement type中选择Zeta potential，在Labels选项中输入样品名称和备注；
d.在cell中选择样品池类型，在sample中选择测量介质并设置测量介质的参数，如粘度和介电常数；（一般选择默认）
e.在Temperature中设置测量温度，在measurement中设置测量时间和次数，其他窗口无需变化。（如果该类样品为经常要测的样品，可将此设置保存为SOP，下次测量同类样品时直接启动此SOP程序即可。）设置完成以后，点击“确定”；
f.进入测量窗口。单击“Start”即开始测量，直至给出测量结果。测量结果会自动保存在文件中。
六． 关机程序：先关闭软件和电脑，然后再关闭仪器电源。
六.实验结果处理
数据处理系统自动给出水中颗粒物的粒度分布情况如下图所示：
据图可得，该体系中粒径在255.002nm的颗粒物所占体积最大，所以该体系颗粒粒径为255.002nm。
体系的Zeta电位取三次测试的平均值为-0.561.七.思考题
1.size 和zeta电位测试制样区别是什么?
zeta电位测量要求颗粒粒径4nm-90μm（建议粒径在10nm-60μm）；
Size测量要求颗粒粒径0.3nm-4.8μm(建议粒径在1nm-3μm）。
2.简述Nano 90的操作过程。
先开机：先打开仪器再开电脑和软件。开机后仪器预热半小时。然后在桌面上点击DTS(Nano)软件，进入仪器测量程序。在File（文件）菜单中新建一个文件或打开已有的文件，确保数据存放在所需的文件名下。再将准备好的样品放入相应的粒径和Zeta样品池中，选择所需的测试参数进行测样，测试完毕后
先关闭软件和电脑，然后再关闭仪器电源。（仪器不建议频繁的开关）
3.颗粒物测试具体要求是什么？（什么样的颗粒物可以测试？）
分散剂为水；
颗粒能稳定存在于分散剂中，在测试过程中无明显沉降。样品若沉降性明显，建议使用充分沉降后的上清液测试；
一般情况下，测试样品看起来比较透亮。
4.动态光散射测试的基本原理。
动态光散射Dynamic Light Scattering(DLS)，也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy(PCS)，准弹性光散射quasi-elastic scattering，测量光强的波动随时间的变化。粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动，光子相关器correlator将光强的波动转化为相关方程，相关方程检测光强波动的的速度，从而我们得到粒子的扩散速度信息和粒子的粒径d(h)，从相关方程我们还可以得到尺寸的分布信息。
实验二 激光粒度仪（MS2000型）分析测试水体中颗粒粒径
一 实验目的：
1了解激光粒度分析仪的基本组成，工作原理和操作规程；
2了解激光粒度分析仪的主要测试功能和用途；
3掌握激光粒度分析仪的样品处理，送样要求和分析注意事项。
二 基本原理（激光衍射法）：
激光照射在颗粒上时将产生光散射，光散射的角度与颗粒的直径成反比，而散射光的强度随散射角的增加呈对数衰减。散射光强度的计算应用瑞利散射公式
工作原理：
以瑞利散射定律作为基本原理，目前有两种数学模型的备：弗朗霍夫散射模型和米氏光散射模型。
根据进样的不同，可分为干法测试设备和湿法测试设备。
三设备简介
1 生产厂家：英国马尔文公司：
2 主要特点：粒度测试范围：0.02~2000m；扫描速度：1000次/秒。
3主要功能：超细粉体的粒度分布测定。
四操作规程：
1、打开仪器的主电源开关，预热15~20分钟后，开启计算机的设备程序。
2、打开泵机和超声波振动仪开关，检查仪器设备是否运行正常。
3、根据样品的不同性质，设置不同的泵机速度。
4、根据样品的需要，确定是否开启超声波仪。如需开启，确定超声波振动仪的强度。
5、设定测试样品的光学参数，样品编号，然后采用二次水测定样品背景。
6、背景测定后，加入分散好的样品，控制其浓度在测试范围内，当分散体系的浓度稳定后开始测定。
7、收集数据并对数据进行必要的处理。
8、测试结束后，将管道和样品槽中的溶液全部排除，同时用二次水对样品槽、管道进行清洗，以便下次测量；
9、测试结束后，关闭电源，并将搅拌器用二次水浸泡。
五结果分析
d(0.1)= 2.909um d(0.5)=12.786um d(0.9)=30.767um
六送样要求：
1必须提供所需测试样品的光学参数（折射率、吸收率）或主要成分；
2 必须提供样品的分散条件。
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