实验专题复习
高三化学实验专题复习 常见实验操作 1、获得单一稳定的溶质（如从 NaCl 溶液中获得 NaCl）：
蒸发结晶(蒸发至大部分晶体析出即停止加热)2、获得易氧化、易分解、含结晶水的溶质 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥（蒸发至溶液表面出现结晶膜即停止加热）3、多种溶质获得溶解度变化小的（NaCl 和 KNO 3 混合溶液中获得 NaCl）蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥 4、多种溶质获得溶解度变化大的（NaCl 和 KNO 3 混合溶液中获得 KNO 3）蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 5、趁热过滤的目的：防止其余晶体因冷却而析出。
（一般蒸发浓缩后的过滤为趁热过滤，而冷却结晶后的过滤不用趁热过滤）6、趁热过滤的操作：用事先预热的漏斗过滤；；或用事先预热的（布氏）漏斗抽滤 7、洗涤 BaSO 4 沉淀（洗涤其它晶体也一样）沿玻璃棒往漏斗中加洗涤剂（蒸馏水）至完全浸没沉淀，待水自然流尽后，重复操作 2-3 次 8、检验沉淀（晶体）是否洗涤干净：
（如 BaSO 4 沉淀是否洗涤干净（BaCl 2））取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硫酸，若未产生白色沉淀，则洗涤干净，若出现白色沉淀，则未洗涤干净 9、用 BaCl 2 溶液沉淀 Na 2 SO 4 中 SO 4 2-，如何检验 BaCl 2 是否过量（或检验沉淀完全）取 A 中上层清液少许于试管中，滴加 BaCl 2 溶液，若未出现沉淀，则沉淀完全，反之则未沉淀完全 10、水浴加热的特点：受热均匀，易控制温度，且温度不超过 100℃ 一、性质探究 1.（2012.山西大同.调研）CaCO 3 广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料，大理石主要成分为 CaCO 3，另外有少量的硫化合物．实验室用大理石和稀盐酸反应制备 CO 2 气体，下列装置可用于 CO 2 气体的提纯和干燥。
完成下列填空：
（1）用浓盐酸配制 1：1（体积比）的稀盐酸（约 6mol·L-l），应选用的仪器是。
a．烧杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶
（2）上述装置中．A 是 溶液．NaHCO 3 溶液可以吸收。
（3）一次性饭盒中石蜡（高级烷烃）和 CaCO 3 在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：剪碎、称→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重 为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是。
a．氯化钠溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸 d．正己烷（4）在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出，后溶出。
2.（2012.江西协作体.联考）氢化钙（CaH 2）固体是登山运动员常用的能源提供剂。氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气。氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取，图 1是模拟制取装置。
（1）装置 B 的作用是 ；装置 D 的作用是 ；（2）利用图 1 实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞，（请按正确的顺序填入下列步骤的序号）。
①加热反应一段时间 ②收集气体并检验其纯度 ③关闭分液漏斗活塞 ④停止加热，充分冷却（3）为了确认进入装置 C 的氢气已经干燥，应在 B、C 之间再接一装置，该装置中加入的试剂是：。
（4）甲同学设计一个实验，测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。请完善下列实验步骤。
①样品称量 ②加入________溶液（填化学式），搅拌、过滤 ③________（填操作名称）④_______（填操作名称）⑤称量碳酸钙（5）乙同学利用图 2 装置测定上述实验中得到的氢化
钙的纯度。他称取 100 mg 所制得的氢化钙样品，记录开始时注射器活栓停留在 10.00mL 刻度处，反应结束后充分冷却，活栓最终停留在 54.80mL 刻度处。（上述气体体积均在标准状况下测定）试通过计算求样品中氢化钙的纯度：。
二．控制变量法 3.（2012.合肥市.第一次质量检测）为了探究硫酸铜对硫酸与锌反应速率的影响，有同学设计了在一定条件下进行如下实验，测量在不同试剂用量的反应条件下获得相同量气体所用的时间。
（1）请完成下表（填写表格中的空白处）（假设溶液混合时体积变化忽略不计）（2）实验③一段时间后可看到的锌粒表面呈 色。
（3）实验表明②号实验最快，③号实验最慢，可能的原因是 三、探究性实验：
1、验证哪个假设正确 2、基于某假设成立 3、物质检验 4、正三价铁元素有一定的氧化性，FeCl 3 溶液吸收一定量 SO 2 后溶液颜色发生变化。
（1）反应的离子方程式为。
（2）除 H＋、OH －、H2 O 外，溶液中一定含有的微粒有。（填编号）A．Fe 2＋ B．Fe 3 ＋ C．Cl － D．SO4 2－ E．H2 SO 3（3）对还不能确定的粒子存在情况提出合理的假设：
假设 1：只存在 Fe 3＋ ； 假设 2：只存在 ； 假设 3：。
（4）设计实验方案，进行实验，验证哪个假设正确。写出实验步骤以及预期现象和结论。
限选实验试剂：3 mol·L－ 1 H2 SO 4、1 mol·L－ 1 NaOH、0.01 mol·L － 1 KMnO4、20% KSCN、3%H 2 O 2、淀粉－KI 溶液、紫色石蕊试液、品红溶液。
实验步骤 预期现象和结论 步骤 1：
步骤 2：
5．（16 分）某学习小组在研究水处理问题时，将一定量 NaClO 溶液与 FeSO 4 溶液相混合，得到含有大量悬浮物的混合液。请完成对反应物剩余情况的探究。
（1）提出合理假设：
假设 1：FeSO 4 有剩余； 假设 2：NaClO 有剩余； 假设 3：______________________________________。
（2）样品初步处理：取少量混合液于试管中，滴加足量稀硫酸得到澄清溶液。此澄清溶液中肯定含有的金属阳离子是________________________。
（3）设计后续实验方案验证假设，在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。
限选．．实验试剂：3 mol·L－ 1 H2 SO 4、0.01 mol·L－ 1 KMnO4、20% KSCN、3%H 2 O 2、淀粉－KI 溶液、紫色石蕊溶液。
实验步骤 预期现象和结论 步骤 1：将上述澄清溶液分置于 A、B 试管中。
步骤 2：
步骤 3：
6、某研究小组欲探究 SO 2 的化学性质，设计了如下实验方案。
（1)在 B 中检验 SO 2 的漂白性，则 B 中所盛试剂可为。
（2）在 C 中装，检验 SO 2 的氧化性，则 C 中反应的现象和化学方程式分别为。
(3)在 D 中装新制漂白粉浓溶液。通入 SO 2—段吋间后，D 中出现了大量白色沉淀。同学们对白色沉淀成分进行了探究。请回答下列问题 限选的仪器和试剂；过滤装置、试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、0.5 mol.L-1 HCl 0.5 mol.L-1 H 2 SO 4、0.5 mol.L－ 1 BaCl2、品红溶液、.新制澄淸石灰水。
（i）假设一：
该白色沉淀为 CaSO 3 假设二: 该白色沉淀为__________ 假设三：
该白色沉淀为上述两种物质的混合物。
（ii）基于假设一，在答题卡上填写下表：
实验操作 预期现象和结论 将 D 中沉淀过滤、洗涤干净备用。
---------------------------------------------用另一干净试管取少量沉淀样品，加入（iii）若假设二成立，试写出生成该白色沉淀的化学方程式：
__________ _ 7、（16 分）用纯碱和双氧水混合可制作新型液体洗涤剂。
（1）检验这种新型洗涤剂含有 Na + 的方法是。
（2）如果纯碱中含有少量 Fe 3＋ 杂质，对这种洗涤剂产生不良影响是。
（3）纯碱能用于去油污的原理是(包括离子方程式)（4）某研究性学习小组进行定性探究该新型洗涤剂加入 FeCl 3 固体产生气体的成分：
取该洗涤剂 100 ml，加入 25 gFeCl 3 固体，产生大量无色无味气体，用贮气瓶收集气体。请选用下列试剂和实验用品完成该气体成分的探究过程。
0.10 mol·L-1 NaOH、8.0 mol·L-1 NaOH、澄清石灰水、0.01 mol·L-1 KMnO 4、BaCl 2 稀溶液、品红溶液、蒸馏水、木条、酒精灯、火柴、洗气瓶。
①对该气体成分提出合理假设。
假设 1：该气体是 O 2 ； 假设 2：该气体是 ； 假设 3：该气体是。
②设计实验方案证明你的假设，在答题卡上完成实验步骤、预期现象与结论：
实验步骤 预期现象与结论
将气体依次通入盛有澄清石灰水、的洗气瓶中，若，则假设 1 成立； 若，则假设 2 成立； 若，则假设 3 成立。
8 8 ．（6 16 分）检验海带中碘的检验的实验步骤为：
（1）第②步为了加快溶解速度并使含碘离子充分进入溶液，可以采取的措施是_______________________；_________________________（写出两条）。
（2）第③步操作中需使用的玻璃仪器有烧杯、和。
（3）某学习小组拟通过实验探究某食盐样品中是否加碘及所加碘的存在形式是 I 2、I-、IO3-中的哪一种。请利用实验室常用仪器、用品和下列限选试剂完成探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0mol/LHNO 3、1.0mol/L HCl、1.0mol/LCH 3 COOH、0.1mol/LAgNO 3、1.0mol/LNaHSO 3、1.0mol/LKI、3%H 2 O 2、1%淀粉溶液、蒸馏水 查阅资料知：2IO 3-+5HSO3-=I2 +5SO 42-+H2 O+3H+ ①提出合理假设。
假设 1：该食盐样品中含 I 2 假设 2：
假设 3 假设 4：该食盐样品不含碘 ②设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上做答）③实验过程 根据②设计方案证明你的假设。在答题卡中按下表格式写出实验步骤、预期现象与结论。
实验步骤 预期现象与结论 步骤 1：取食盐样品约 2g 置于表面皿中，滴入 3 滴淀粉溶液 若显蓝色，则假设 1 成立。若不显蓝色，则进行步骤 2 步骤 2：
海带 灼烧 溶解 过滤 滤渣 含碘溶液 ① ② ③ …
步骤 3：
…… 9、（16 分）Na 2 SO 3 是抗氧剂，在空气中由于易被氧化而变质。某同学为了证明 Na 2 SO 3 有还原性，从一瓶实验室长期存放的 Na 2 SO 3 固体中取出少量溶于水，并滴入一定量的烧碱溶液和少许溴水，振荡后溶液变为无色。
（1）写出碱性溶液中 Br 2 和 Na 2 SO 3 反应的离子方程式。
（2）反应后的溶液应含有 SO 32-、SO42-、Br-、OH-等阴离子，下表是某同学鉴定其中 SO32-、SO42-和 Br-的实验报告，请填写该同学实验报告中未填完的部分。
限选试剂：2 mol·L-1 HCl；1 mol·L-1 H2 SO 4 ；l mol·L-1 BaCl2 ；l mol·L-1 Ba(NO3)2 ； 1 mol·L-1 KMnO4、CCl 4 ；新制饱和氯水；品红溶液。
编号 实验操作 预期现象和结论 步骤① 取少量待测液加入试管中，加入过量的 2 mol·L-1盐酸，再滴加适量 l mol·L-1 BaCl 2 溶液。（2 分）有白色沉淀生成，证明待测液中含 SO 42-。
步骤② 步骤③（3）该同学为了测定上述 Na 2 SO 3 的纯度，现取 10.00 克试样配成 250ml 溶液。取出 25.00ml 所配溶液，用 0.1000mol/L 的酸性 KMnO 4 溶液滴定至终点。重复操作三次，每次消耗 0.1000mol/L KMnO 4 溶液体积见下表。反应离子方程式为：2MnO 4-+ 5 SO 3 2-+ 6H + = 2Mn 2+ + 5SO 4 2-+ 3H 2 O 序 号 所取 Na 2 SO 3 溶液的体积 终点消耗 KMnO 4 溶液的体积 1 25.00ml 20.02 ml 2 25.00ml 21.80 ml 3 25.00ml 19.98 ml ①计算实验测得该晶体中 Na 2 SO 3 的质量分数。
②下列操作会导致测定结果偏高的是 A．未用标准浓度的酸性 KMnO 4 溶液润洗滴定管 B．滴定前锥形瓶未干燥 C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡 D．不小心将少量酸性 KMnO 4 溶液滴在锥形瓶外 E．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 【参考答案】 1.（1）a b c（2 分）（2）CuSO 4 溶液（或酸性 KMnO 4）HCl 气体（或其他酸性气体）（2 分）（3）b d（1 分）（4）石蜡 CaCO 3 石蜡和碳酸钙溶出分别用正己烷、稀醋酸且先溶出石蜡后溶出 CaCO 3，因为若先用醋酸会溶出少量的石蜡； 2.（1）除去氢气中的水蒸气；防止空气中的水蒸气进入 C 装置（2）②①④③（3）无水硫酸铜（4）Na 2 CO 3（或 K 2 CO 3）洗涤 烘干（干燥）（5）42％ 4．（1）2Fe 3＋ ＋SO2 ＋2H 2 O＝2Fe 2＋ ＋4H ＋ ＋SO4 2－（2）ACD；（3）假设 2：只存在 H 2 SO 3（1 分）假设 3：既不存在 Fe 3＋，也不存在 H2 SO 3（1 分）（4）（共 9 分）实验步骤 预期现象和结论 步骤 1：取少量溶液于试管 A 中，滴加 2～3 滴 20% KSCN 溶液。
2 分（1）若溶液变血红色，则假设 1 成立；（1 分）（2）若溶液不变血红色，则假设 2 或 3 成立。（1分）
步骤 2：另取少量溶液于试管 B 中，滴加 2～3 滴品红溶液。（2 分）（1）若溶液红色褪去，则假设 2 成立；（1 分）（2）若溶液呈红色，结合步骤 1 中（2）（1 分），则假设 3 成立。（1 分）或 实验步骤 预期现象和结论 步骤 1：取少量溶液于试管 A 中，滴加 2～3 滴淀粉－KI 溶液。（2 分）（1）若溶液变蓝色，则假设 1 成立；（1 分）（2）若溶液不变蓝色，则假设 2 或 3 成立。（1 分）5 5..（1）NaClO 和 FeSO 4 均无剩余；（3 分）（2）Na＋、Fe 3 ＋（4 分）（3）实验步骤 预期现象和结论 步骤 2：向 A 试管中滴加 1～2滴 0.01 mol·L－ 1 KMnO4 溶液。
（1）若溶液紫红色褪去，则假设 1 成立；（2）若溶液呈紫红色，则假设 2 或 3 成立。
步骤 3：向 B 试管中滴加 1～2滴紫色石蕊溶液。
（1）若石蕊先变红后褪色，则假设 2 成立；（2）若石蕊变红后不褪色，结合步骤 2 中的（2），则假设 3 成立。
6（1）品红溶液（2）H 2 S 溶液（或 Na 2 S 溶液）溶液变浑浊 2H 2 S + SO 2 = 3S +2 H 2 O 7、（1）焰色反应（2）催化双氧水的分解反应（或加快 CO 3 2-水解，或加快洗涤剂失效、变质等）（3）CO 3 2-+H 2 O == HCO 3-+ OH-，Na 2 CO 3 水解呈碱性，碱性环境促使油脂水解平衡正移。
（4）①CO 2 ②CO 2 和 O 2（预期现象与假设相对应，合理即给分）实验操作 预期现象与结论 8.0 mol·L-1 NaOH 溶液（1 分）并将带火星的木条放在最后一个的洗气瓶的出口处。（1 分）澄清石灰水不变浑浊，木条复燃；（1 分）澄清石灰水变浑浊，木条不复燃；（1 分）澄清石灰水变浑浊，木条复燃。（1 分）
8 8． ．（1）加热 搅拌 适当延长浸取时间 少量溶剂多次浸取（答其中任意两个即可）（４分）（2）玻璃棒（普通）漏斗(3)①假设 2：食盐中含 I-。假设 3：食盐中含 IO3-（２分）实验步骤 预期现象与结论 步骤 2：取食盐样品 2g 置于表面皿中，滴入几滴 1.0mol/LCH 3 COOH 溶液和 3-4 滴 3%H 2 O 2后，滴入 3 滴淀粉溶液（2 分）若溶液显蓝色，假设 2 成立，若不显蓝色，则进行步骤 3。（2 分）步骤 3：取食盐样品 2g 置于表面皿中，滴入几滴 NaHSO 3 溶液，再滴入 3 滴淀粉溶液（2分）若溶液显蓝色，则假设 3 成立；若不显蓝色结合步骤 2、3 中未见蓝色溶液的现象可判断该食盐样品不含碘。（2 分）9.（1）SO 3 2-+ Br 2 + 2 OH-= H 2 O + SO 4 2-+ 2Br-（2 分）（2）（8 分）实验操作 预期现象与结论 步骤,②：
：
方法 1：取出步骤①中适量上层清液于试管中，加入适量氯水，观察溶液的颜色。（2 分）（若再加入四氯化碳，振荡，静置后观察颜色也可）溶液呈橙黄色，证明待测液中含Br-。（2 分）（下层液体呈橙红色，证明待测液中含 Br-。）方法 2：另取少量待测液加入试管中，加入足量的 2 mol·L-1 盐酸直到不产生气泡为止，再加入少量氯水，观察溶液的颜色。（2 分）（若再加入四氯化碳，振荡，静置后观察颜色也可）溶液呈橙黄色，证明待测液中含Br-。（2 分）（下层液体呈橙红色，证明待测液中含 Br-。）步骤③：
：
方法 1：取出步骤①中适量上层清液于试管中，滴入 2 滴品红，观察溶液的颜色。（2 分）红色褪去，则存在 SO 3 2-，红色不褪去，则不存在 SO 3 2-。（2 分）方法 2：另取少量待测液加入试管中，加入过量2mol/L 盐酸，再滴入 2 滴品红观察溶液的颜色。（2 分）红色褪去，则存在 SO 3 2-，红色不褪去，则不存在 SO 3 2-。（2 分）说明 ：
步骤 ③ 只加 盐酸，观察有无气泡产生，不给分。
（3）① 2MnO 4-5 SO 3 2-5 Na 2 SO 3
2mol 5×126g(20.02+19.98)×10-3 ×0.1×10÷2 X X = 6.300g 6.300g÷10.00 = 0.63 63.00% 或 0.6300（列式 2 分，结果 2 分，共 4 分，未注意有效数字扣 1 分）②ACD(三个全对得 2 分，只选 2 个且正确者得 1 分，其余不得分)
