化学实验专题2流程型制备实验

作者：arhlong | 发布时间：2021-03-07 19:21:25 收藏本文下载本文

流程型制备实验 1．（2020·葫芦岛协作校二模）二草酸合铜酸钾晶体{K 2 ［Cu（C 2 O 4）2 ］·2H 2 O）（相对分子质量为354），微溶于水和酒精，可溶于氨水，在干燥的环境下较为稳定。现以胆矾和草酸（H 2 C 2 O 4）为原料制备二草酸合铜酸钾晶体的流程如下：

回答下列问题：

（1）K 2 ［Cu（C 2 O 4）2 ］·2H 2 O中Cu的化合价为___________。

（2）在常温下，胆矾溶液与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化铜，当所得溶液的pH＝7时，则溶液中c（Cu 2+）＝_________｛已知该温度下K sp ［Cu（OH）2 ］＝2.2×10－ 20 ｝。（3）黑色固体的化学式为___________，过滤时用到的玻璃仪器有漏斗、________。

（4）草酸晶体受热易分解，产物为CO、CO 2 和H 2 O，该反应的化学方程式为___________________________________________。

（5）操作④后得到的晶体需用少量酒精洗涤，其目的是___________________。

（6）产品的定量分析：准确称取2.000g样品溶于氨水中，并配成250mL溶液，量取25.00mL溶液于锥形瓶中，再加入10mL3.000mol·L－ 1 稀硫酸，用0.01000mol·L －1 KMnO 4 标准液滴定。

①若消耗KMnO 4 标准液的体积为20.00mL，则该产品的纯度是__________。

②滴定过程中如果盛装标准液的滴定管没有润洗，则测得的结果将_______（填“偏高”或“偏低”或“无影响”）。

【解析】（1）K 2 ［Cu（C 2 O 4）2 ］·2H 2 O中K为+1价，C 2 O 4 2－带两个负电荷，所以Cu的化合价为+2价：（2）pH＝7时溶液中c（OH－）＝1×10 － 7 由Ksp ［Cu（OH）2 ］＝c（Cu 2+）•c 2（OH－）可知c（Cu 2+）＝22 spOH] OH [Cu）（）（－cK＝2 72010 1.010 2.2）（－－mol/L＝2.2×10－6 mol/L；（3）胆矾加入氢氧化钠溶液加热煮沸可生成氧化铜，故黑色固体为CuO；过滤用到的玻璃仪器有：漏斗、烧杯、玻璃棒；（4）草酸H 2 C 2 O 4 中C的化合价为+3价，根据电子守恒和元素守恒可知方程式为：H 2 C 2 O 4 CO↑+CO 2 ↑+H 2 O；（5）根据题干信息该晶体微溶于酒精，干燥的环境下较为稳定，所以用少量酒精洗涤的目的是除去表面的可溶性杂质和水分，同时酒精易挥发，晶体易干燥；（6）①该滴定方法原理为：高锰酸钾在酸性环境下可以氧化草酸根，根据得失电子守恒可知n（MnO 4－）×5＝n（C2 O 4 2－）×2×（4－3），解得n（C2 O 4 2－）＝20.00×10 － 3 ×0.01000×25mol＝5×10－ 4 mol，即二草酸合铜（II）酸钾物质的量为21×5×10－ 4 mol＝2.5×10 － 4 mol，产品的纯度为1g5.00mL 2mL 250× 354g/mol × mol 10 × 5.24 －×100%＝88.5%；②滴定过程中如果盛装标准液的滴定管没有润洗，标准液会被稀释，导致所用标准液体积增多，则测得的结果将偏高。

【答案】（1）+2（2）2.2×10－ 6 mol/L（3）CuO；烧杯、玻璃棒

（4）H 2 C 2 O 4 CO↑+CO 2 ↑+H 2 O（5）除去表面的可溶性杂质和水分，同时酒精易挥发，晶体易干燥（6）①88.5%②偏高 2．（2020·银川一模）二氧化钒形态可在绝缘体和金属导体之间转换，具有相变特性，研究表明其可能成为未来电子业的革命性材料。实验室以V 2 O 5 为原料合成用于制备VO 2 的氧钒碱式碳酸铵晶体，过程如下：

V 2 O 5i2HCl H N 和6mol/L4 2微沸数分钟盐酸     VOCl 2 溶液ii溶 HCO NH3 4      液（NH 4）5 ［（VO）6（CO 3）4（OH）9 ］·10H 2 O（氧钒碱式碳酸铵晶体）已知：+4价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。回答下列问题：

（1）氧钒碱式碳酸铵中V的化合价为________。

（2）步骤i中生成VOCl 2 的同时生成一种无色无污染的气体，该化学方程式为__________。也可只用浓盐酸与V 2 O 5 来制备VOCl 2 溶液，该法的缺点是_________。

（3）步骤ii可在下图装置中进行。

①反应前应通入CO 2 数分钟的目的是____________________。

②装置B中的试剂是___________。

（4）测定氧钒碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。称量ag样品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL混酸溶解后，加0.02mol/LKMnO 4 溶液至稍过量，充分反应后继续加1%NaNO 2 溶液除去过量的KMnO 4，再用尿素除去过量的NaNO 2，最后用cmol/L（NH 4）2 Fe（SO 4）2 标准溶液滴定至终点，消耗体积为bmL。滴定反应为：VO 2 + +Fe 2+ +2H +＝VO 2+ +Fe 3+ +H 2 O； ①KMnO 4 溶液的作用是_____________________________。

②粗产品中钒的质量分数的表达式为_______________。

【解析】（1）（NH 4）5 ［（VO）6（CO 3）4（OH）9 ］中氧元素－2价，氮元素－3价，氢元素为+1价，碳元素为+4价，根据正负化合价代数和为0可知V元素为+4价；（2）步骤i中V 2 O 5 与盐酸、N 2 H 4 •2HCl混合得到VOCl 2 的同时生成氮气，反应为：2V 2 O 5 +N 2 H 4 •2HCl+6HCl＝4VOCl 2 +N 2 ↑+6H 2 O；浓盐酸与V 2 O 5 来制备VOCl 2，根据氧化还原反应原理，V元素被浓盐酸还原，则浓盐酸中氯元素被氧化得到氯气，氯气污染环境；（3）①已知：+4价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化，故装置中不能有空气，反应前应通入CO 2 数分钟排除装置中的空气，避免产物被氧化；②A中制得的二氧化碳混有HCl气体，B装置的试剂应是能吸收HCl气体同时不吸收二氧化碳，故为饱和NaHCO 3 溶液；（4）①根据分析，KMnO 4 溶液的作用是将+4价的钒氧化为VO 2 + ；②根据钒元素的质量守恒，根据滴定反应为：VO 2 + +Fe 2+ +2H + ＝

VO 2+ +Fe 3+ +H 2 O，则钒元素的物质的量n＝n（（NH 4）2 Fe（SO 4）2）＝cmol/L×b×10－3 L＝cb×10 － 3 mol，粗产品中钒的质量分数的表达式为gg/mol 51 mol 103abc  －×100%＝abc100051×100%。

【答案】（1）+4（2）2V 2 O 5 +N 2 H 4 •2HCl+6HCl＝4VOCl 2 +N 2 ↑+6H 2 O；有氯气生成污染空气（3）①排除装置中的空气，避免产物被氧化②饱和NaHCO 3 溶液（4）①将+4的钒化合物氧化为VO 2 + ②abc100051×100% 3．（2020·呼和浩特质量普查调研）目前全世界的镍（Ni）消费量仅次于铜、铝、铅、锌，居有色金属第五位。镍常用于各种高光泽装饰漆和塑料生产，也常用作催化剂。碱式碳酸镍的制备：工业用电解镍新液（主要含NiSO 4，NiCl 2 等）制备碱式碳酸镍晶体［xNiCO 3 ·yNi（OH）2 ·zH 2 O］，制备流程如图：

（1）反应器中的一个重要反应为3NiSO 4 +3Na 2 CO 3 +2H 2 O＝NiCO 3 ·2Ni（OH）2 +3Na 2 SO 4 +2X，X的化学式为_______________。

（2）物料在反应器中反应时需要控制反应温度和pH。分析如图，反应器中最适合的pH为____________。

（3）检验碱式碳酸镍晶体洗涤干净的方法是______________________________。

测定碱式碳酸镍晶体的组成：为测定碱式碳酸镍晶体［xNiCO 3 ·yNi（OH）2 ·zH 2 O］组成，某小组设计了如图实验方案及装置：

资料卡片：碱式碳酸镍晶体受热会完全分解生成NiO、CO 2 和H 2 O实验步骤：

①检查装置气密性； ②准确称量3.77g碱式碳酸镍晶体［xNiCO 3 ·yNi（OH）2 ·zH 2 O］放在B装置中，连接仪器； ③打开弹簧夹a，鼓入一段时间空气，分别称量装置C、D、E的质量并记录； ④__________________________________； ⑤打开弹簧夹a缓缓鼓入一段时间空气； ⑥分别准确称量装置C、D、E的质量并记录；⑦根据数据进行计算（相关数据如下表）装置C/g 装置D/g 装置E/g 加热前 250.00 190.00 190.00 加热后 251.08 190.44 190.00 实验分析及数据处理：

（4）E装置的作用__________________________。

（5）补充④的实验操作___________________________。

（6）通过计算得到碱式碳酸镍晶体的组成__________________（填化学式）。

镍的制备：

（7）写出制备Ni的化学方程式__________________________________________。

【解析】（1）反应器中的一个重要反应为3NiSO 4 +3Na 2 CO 3 +2H 2 O＝NiCO 3 ·2Ni（OH）2 +3Na 2 SO 4 +2X，反应前Ni原子共3个、S原子共3个、O原子共23个、Na原子6个、C原子3个、H原子4个，反应后现有：Ni原子3个、S原子共3个、O原子共19个、Na原子6个、C原子1个、H原子4个，少O原子4个，C原子2个，而这些微粒包含在2个X分子中，所以X的化学式为CO 2。（2）物料在反应器中反应时需要控制反应条件，根据图可知，在pH＝8.3时，各种杂质相对最少，所以反应器中最适合的pH8.3。（3）反应后的滤液中含有硫酸钠，因此检验碱式碳酸镍晶体是否洗涤干净就是检验是否有硫酸根离子残留。（4）C装置用来吸收碱式碳酸镍晶体受热分解产生的H 2 O，D装置用来吸收碱式碳酸镍晶体受热分解产生的CO 2，E装置可以防止空气中的H 2 O和CO 2进入D装置中，影响实验数据的测定。（5）步骤③反应前左侧通空气是为了排尽装置中原有的CO 2 和水蒸气，避免装置内的CO 2 和水蒸气造成数据干扰，排空气后，应该开始进行反应，因此步骤④的操作为关闭弹簧夹a，点燃酒精灯，观察到C中无气泡时，说明固体分解完全，停止加热；步骤⑤再打开弹簧夹a缓缓鼓入一段时间空气，将装置中残留的CO 2 和水蒸气全部赶入C、D装置，被完全吸收。（6）水的质量为

251.08g－250g＝1.08g，CO 2 的质量为190.44g－190g＝0.44g，由于发生的是分解反应，所以生成的NiO的质量为3.77g－1.08g－0.44g＝2.25g，则分解反应中水、二氧化碳和NiO的系数比（也就是分子个数比）为即：n（H 2 O）∶n（CO 2）∶n（NiO）＝18g/mol1.08g∶44g/mol0.44g∶75g/mol2.25g＝6∶1∶3，xNiCO 3 ·yNi（OH）2 ·zH 2 O6H 2 O↑+CO 2 ↑+3NiO，根据元素守恒可得可得x＝1，y＝2，z＝4即xNiCO 3 ·yNi（OH）2 ·zH 2 O中x∶y∶z的值1∶2∶4。（7）NiCO 3 ·2Ni（OH）2 ·4H 2 O与N 2 H 4 ·H 2 O反应生成Ni，Ni元素得电子，被还原，同时还生成气体X和Y，由第（1）问知X为CO 2，氧化还原反应有得电子，必有失电子的物质，由此判断另一种气体为N 2，根据得失电子守恒、元素守恒配平制备Ni的化学方程式。

【答案】（1）CO 2（2）8.3（3）取最后一次洗涤液．．．．．．．少许，加入HCl酸化的．．．BaCl 2 溶液，若无沉淀．．．产生，则证明沉淀已经洗涤干净（4）吸收空气中的H 2 O和CO 2（5）关闭弹簧夹a，点燃酒精灯，观察到C中无气泡时，停止加热（6）NiCO 3 ·2Ni（OH）2 ·4H 2 O（7）2［NiCO 3 ·2Ni（OH）2 ·4H 2 O］+3N 2 H 4 ·H 2 O＝6Ni+3N 2 ↑+2CO 2 ↑+21H 2 O 4．（2020·天津六校第二次联考）茶叶中含有多种有益于人体健康的有机成分及钙、铁等微量金属元素，某化学研究性学习小组设计方案用以检验某品牌茶叶中铁元素的存在并测定钙元素的质量分数（已知CaC 2 O 4 为白色沉淀物质）。首先取200g茶叶样品进行如图操作：

已知：①文献资料显示：某些金属离子的氢氧化物完全沉淀时的pH为：Ca（OH）2 ：13，Fe（OH）3 ：4.1；②（NH 4）2 C 2 O 4 溶液显酸性。

（1）实验前要先将茶叶样品高温灼烧为灰粉，需要用到的实验仪器有酒精灯、三脚架、玻璃棒、泥三角________，其主要目的是___________________。

A．蒸发皿 B．坩埚 C．石棉网（2）从滤液A→沉淀D的过程中需要加入的物质X可以选择________。

A．CaO B．Ca（OH）2 C．NH 3 ·H 2 O（3）用酸性KMnO 4 标准溶液滴定滤液C时发生的反应为：5C 2 O 4 2－ +2MnO4－ +16H +＝10CO 2 ↑+2Mn 2+ +8H 2 O。将滤液C稀释至250mL，取25.00mL溶液，用硫酸酸化后，用0.10mol·L－ 1 的KMnO4 标准溶液滴定，终点时消耗KMnO 4 溶液体积如表所示：

编号 KMnO 4 溶液体积/mL

1 19.98 2 22.00 3 20.02 ①此步操作过程中需要用到图示中哪些仪器________。

②滴定达到终点时的现象是__________________________。

③为保证实验精确度，沉淀D及E需要分别洗涤，并将洗涤液转移回母液中，若不洗涤沉淀D，会使测定的钙元素的含量________（偏低、偏高、无影响，下同），若不洗涤沉淀E，会使测定的钙元素的含量________。

④原茶叶中钙元素的质量分数为________。（用含a的代数式表示，已知（NH 4）2 C 2 O 4 的摩尔质量为124g·mol－ 1）。

（4）可以通过检验滤液A来验证该品牌茶叶中是否含有铁元素，所加试剂及实验现象是_______________、________________。

【解析】（1）灼烧时需要用到的仪器有酒精灯、三脚架、玻璃棒、泥三角和坩埚；高温灼烧可以使样品中的有机物完全分解，便于后续检测；（2）滤液A中加入X的目的是使pH升高从而沉淀铁离子，因本实验要测定Ca元素的含量，所以不能引入Ca元素，所以X可以选择一水合氨，即C；（3）①将滤液C稀释至250mL时需要使用到250mL容量瓶，滴定操作中需要使用酸式滴定管和锥形瓶，即BCD正确；②滴定结束之前溶液为无色，滴定结束时高锰酸钾溶液过量，溶液变为紫色，所以滴定终点颜色变化为滴入最后一滴KMnO 4，溶液由无色变为紫色，且半分钟不恢复原色； ③沉淀D表面可能附着钙元素，若不洗涤导致生成的草酸钙沉淀偏低，从而使测定的钙元素含量偏低；沉淀E表面可能附着有未反应的草酸铵，若不洗涤会使消耗的高锰酸钾标准液偏少，间接计算出的生成的沉淀的量偏大，从而使测定的钙元素含量偏高；④表格数据中第2组数据偏差较大，所以舍去，则消耗的高锰酸钾标准液的平均体积为20.00mL，根据方程式5C 2 O 4 2－ +2MnO4－ +16H + ＝10CO2 ↑+2Mn 2+ +8H 2 O，可知25.00mL稀释后的滤液C中含n 剩（C 2 O 4 2－）＝25×0.02L×0.10mol·L－ 1 ＝0.005mol，则滤液C中n 剩（C 2 O 4 2－）＝0.005mol×00mL.25250mL＝0.05mol，n 总（C 2 O 4 2－）＝124amol，则与Ca 2+ 反应的n（C 2 O 4 2－）＝（124a－0.05）mol，根据反应Ca 2+ +C 2 O 4 2－＝CaC2 O 4 ↓可知n（Ca 2+）＝（124a－0.05）mol，所以Ca元素的含量为200gg/mol 40 mol 05.0124）－（a×100%＝（124 5a－0.01）×100%；（4）滤液A中有铁离子，取少量的滤液A，滴入KSCN溶液，溶液变成红色，证明溶液中存在铁离子，即茶叶中含有铁元素。

【答案】（1）B；使样品中的有机物完全分解，便于后续检测（2）C

（3）①BCD ②滴入最后一滴KMnO 4 溶液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不恢复原色 ③偏低；偏高④124 5a－0.01（4）KSCN溶液；溶液呈红色 5．（2020·首师大附中一模）草酸（H 2 C 2 O 4）是一种二元弱酸，广泛分布于动植物体中。

（1）人体内草酸累积过多是导致结石（主要成分是草酸钙）形成的原因之一。有研究发现，EDTA（一种能结合金属离子的试剂）在一定条件下可以有效溶解结石，用化学平衡原理解释其原因：_______________________________。

（2）已知：0.1mol·L－ 1 KHC2 O 4 溶液呈酸性。下列说法正确的是_______（填字母序号）。

a．0.1mol·L－ 1 KHC2 O 4 溶液中：c（K +）+c（H +）＝c（HC 2 O 4－）+2c（C2 O 4 2－）+c（OH－）b．0.1mol·L－ 1 KHC2 O 4 溶液中：c（K +）＞c（HC 2 O 4－）＞c（C2 O 4 2－）＞c（H2 C 2 O 4）c．浓度均为0.1mol·L－ 1 KHC2 O 4 和K 2 C 2 O 4 的混合溶液中：2c（K +）＝c（HC 2 O 4－）+c（C2 O 4 2－）d．0.1mol·L－ 1 KHC2 O 4 溶液中滴加等浓度NaOH溶液至中性：c（K +）＞c（Na +）（3）利用草酸制备草酸亚铁晶体（FeC 2 O 4 ·xH 2 O）的流程及组分测定方法如下：

已知：i．pH＞4时，Fe 2+ 易被氧气氧化 ii．几种物质的溶解度（g/100gH 2 O）如下：

FeSO 4 ·7H 2 O（NH 4）2 SO 4 FeSO 4 ·（NH 4）2 SO 4 ·6H 2 O 20℃ 48 75 37 60℃ 101 88 38 ①用稀硫酸调溶液pH至1～2的目的是_______________，______________。

②趁热过滤的原因是：_______________。

③氧化还原滴定法常用于测定草酸亚铁晶体的摩尔质量（M）。称取ag草酸亚铁晶体溶于稀硫酸中，用bmol·L－ 1 的高锰酸钾标准液滴定，到达滴定终点时，消耗高锰酸钾VmL，则M＝__________。（已知：部分反应产物为Mn 2+、Fe 3+、CO 2）【解析】（1）草酸钙难溶于水，在水存在溶解平衡CaC 2 O 4（s）Ca 2+（aq）+C 2 O 4 2－（aq），加入EDTA，EDTA结合Ca 2+ 后，Ca 2+ 浓度减小，导致上述平衡正向移动，使结石逐渐溶解；（2）0.1mol·L－ 1 KHC2 O 4 溶液中存在电荷守恒：c（K +）+c（H +）＝c（HC 2 O 4－）+2c（C2 O 4 2－）+c（OH －），a正确；KHC2 O 4 溶液呈酸性，表明HC 2 O 4－的电离程度大于水解程度，0.1mol·L － 1 KHC2 O 4 溶液中：c（K +）＞c（HC 2 O 4－）＞c（C 2 O 4 2－）＞c（H2 C 2 O 4），b正确；根据物料守恒，浓度均为0.1mol·L－ 1 KHC2 O 4和K 2 C 2 O 4 的混合溶液中：2c（K +）＝3［c（HC 2 O 4－）+c（C2 O 4 2－）+c（H2 C 2 O 4）］，c错误；恰好完全反应后c（K +）＝c（Na +），滴加等浓度NaOH溶液至中性，反应后KHC 2 O 4 溶液须过量，溶液的成分为Na 2 C 2 O 4 和KHC 2 O 4 的混合溶液，故c（K +）＞c（Na +），d正确；（3）①因为pH＞4时，Fe 2+ 易被氧气氧化，且亚铁离子、铵根离子易发生水解，溶液显酸性，所以用稀硫酸调溶液pH至1～2，可以防止Fe 2+ 被氧化，同时可以抑制Fe 2+ 和NH 4 + 的水解；②根据表中数据，FeSO 4 ·7H 2 O在常温下的溶解

度不太大，趁热过滤，可以防止低温时FeSO 4 ·7H 2 O和（NH 4）2 SO 4 析出，影响FeSO 4 ·（NH 4）2 SO 4 ·6H 2 O的纯度；③草酸亚铁与高锰酸钾反应的方程式为：3MnO 4－ +5Fe 2+ +5C2 O 4 2－ +24H + ＝3Mn 2+ +10CO2 +5Fe 3+ +12H 2 O，有3MnO 4－ ~5FeC2 O 4，n（FeC 2 O 4）＝35n（MnO 4－）＝35×bmol/L×V×10－ 3 L＝35×10－ 3 bVmol，草酸亚铁晶体的摩尔质量M＝mol 10 ×35g3-bVa＝bVa 600g·mol－ 1。

【答案】（1）CaC 2 O 4（s）存在沉淀溶解平衡CaC 2 O 4（s）Ca 2+（aq）+C 2 O 4 2－（aq），EDTA结合Ca 2+ 后，Ca 2+ 浓度减小，导致上述平衡正向移动，结石溶解（2）abd（3）①抑制Fe 2+ 和NH 4 + 的水解；防止Fe 2+ 被氧化 ②防止低温时FeSO 4 ·7H 2 O和（NH 4）2 SO 4 析出，影响FeSO 4 ·（NH 4）2 SO 4 ·6H 2 O的纯度 ③bVa 600g·mol－ 1 6．（2020·四川遂宁一模）碱式硫酸铁［Fe（OH）SO 4 ］是一种用于污水处理的新型高效絮凝剂。工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、氧化铁等）生产碱式硫酸铁的工艺流程如下：

已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的 pH 见下表：

沉淀物 Fe（OH）3 Fe（OH）2 Al（OH）3 开始沉淀 2.3 7.5 3.4 完全沉淀 3.2 9.7 4.4 回答下列问题：

（1）过滤用到的玻璃仪器有漏斗、_________、________。

（2）加入少量 NaHCO 3 的目的是调节 pH 在________范围内。

（3）反应Ⅱ中加入 NaNO 2 的目的是氧化亚铁离子，写出该反应的离子方程式为 ________________________________________________________________。

（4）碱式硫酸铁溶于水后生成的 Fe（OH）2+ 可部分水解生成 Fe 2（OH）4 2+ 聚合离子，该水解反应的离子方程式为_______________________________。

（5）在医药上常用硫酸亚铁与硫酸、硝酸的混合液反应制备碱式硫酸铁。根据我国质量标准，产品中不得含有 Fe 2+ 及 NO 3－。为检验所得产品中是否含有 Fe 2+，应使用的试剂为________。

A．氯水 B．KSCN 溶液 C．NaOH 溶液 D．酸性 KMnO 4 溶液（6）为测定含 Fe 2+ 和 Fe 3+ 溶液中铁元素的总含量，实验操作如下：

准确量取 20.00mL 溶液于带塞锥形瓶中，加入足量 H 2 O 2，调节 pH＜2，加热除

去过量 H 2 O 2 ；加入过量 KI 充分反应后，再用 0.1000mol·L－ 1 Na2 S 2 O 3 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液 20.00mL。

已知：2Fe 3+ +2I－＝2Fe 2+ +I2，2S 2 O 3 2－ +I2 ＝S 4 O 6 2－ +2I －。则溶液中铁元素的总含量为________g·L－ 1。若滴定前溶液中 H2 O 2 没有除尽，所测定的铁元素的含量将会________（填“偏高”“偏低”或“不变”）。

【解析】（1）过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯和玻璃棒；（2）制备硫酸亚铁，需与硫酸铝分离，应调节溶液 pH 生成 Al（OH）3，避免生成 Fe（OH）2 沉淀，则应控制溶液 pH 在 4.4～7.5 之间；（3）在酸性条件下，NaNO 2 能够将 Fe 2+ 氧化成 Fe 3+，只身被还原成 NO，根据电子守恒、电荷守恒及元素守恒可得离子方程式：2H + +Fe 2+ +NO 2－＝Fe 3+ +NO↑+H2 O；（4）Fe（OH）2+ 水解时结合水中的 OH 生成 Fe 2（OH）4 2+，剩余 H +，反应的离子方程式为 2Fe（OH）2+ +2H 2 OFe 2（OH）4 2+ +2H + ；（5）碱式硫酸铁中含有+3 价的铁，检验碱式硫酸铁中是否含有 Fe 2+，可以利用其还原性，Fe 2+ 能够使酸性 KMnO 4 溶液紫红色褪去；（6）根据所给反应可得关系式Fe 3+ ～S 2 O 3 2－，所以 n（Fe 3+）＝n（Na2 S 2 O 3）＝0.1000mol·L－ 1 ×0.020L＝0.0020mol，溶液中铁元素的总含量为 0.0020mol×56g·mol－ 1 ÷0.020L＝5.6g·L － 1 ；若滴定前溶液中 H 2 O 2 没有除尽，则 H 2 O 2 也可氧化 I－得到 I2，消耗的 Na 2 S 2 O 3 将偏多，导致所测定的铁元素的含量偏高。

【答案】（1）玻璃棒、烧杯（2）4.4～7.5（3）2H + +Fe 2+ +NO 2－＝Fe 3+ +NO↑+H2 O（4）2Fe（OH）2+ +2H 2 O Fe 2（OH）4 2+ +2H +（5）D（6）5.6；偏高 7．（2020·包头一模）碳酸盐在无机试剂制备中应用广泛。某研究小组用如下两种方法制备FeCO 3。已知：FeCO 3 是白色固体，难溶于水。

I．研究小组用炼铁厂的铁矾渣制备FeCO 3，铁矾渣主要含有K 2 Fe 6（SO 4）4（OH）12、ZnO、Fe 2 O 3 及少量的CaO、MgO、SiO 2 等。

（1）试剂1是过量的_______，滤渣2的成分是__________（写化学式）；（2）“沉铁”发生反应的离子方程式是____________________________；（3）沉铁后的滤液经“操作a”，再经过“过滤、洗涤、干燥”得到皓矾（ZnSO 4 ·7H 2 O），“操作a”是___________，取28.70g皓矾（ZnSO 4 ·7H 2 O）加热，剩余固体的质量变化如图，100℃时所得固体的化学式_____________。

II．研究小组又采用如下装置制取FeCO 3（C后及夹持装置略）。操作的关键是向Na 2 CO 3 溶液（pH＝12.11）通入一段时间CO 2 至溶液pH为7，再滴加一定量FeSO 4 溶液，产生白色沉淀。

（4）画出装置B______________，B中所用试剂为______________；（5）先向1mol/LNa 2 CO 3 溶液中通入CO 2 的目的是_________________________；（6）FeCO 3 溶于乳酸［CH 3 CH（OH）COOH］能制得可溶性乳酸亚铁补血剂，该实验小组用KMnO 4 测定补血剂中亚铁含量进而计算乳酸亚铁的质量分数，发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%，其原因是_______________（不考虑操作不当引起的误差）。

【解析】I．（1）根据分析，试剂1是过量的硫酸（H 2 SO 4），滤渣2的成分是铁粉（Fe）CaF 2、MgF 2 ；（2）“沉铁”发生反应的离子方程式是Fe 2+ +2HCO 3－＝FeCO 3 ↓+CO 2 ↑+H 2 O；（3）沉铁后的滤液经“操作a”，再经过“过滤、洗涤、干燥”得到皓矾（ZnSO 4 ·7H 2 O），结合分析，“操作a”是蒸发浓缩、冷却结晶；皓矾（ZnSO 4 ·7H 2 O）受热易分解，在不同的温度下分解可生成ZnSO 4 ·H 2 O或ZnSO 4或ZnO，产物不同；28.70g皓矾的物质的量为：n（（ZnSO 4 ·7H 2 O）＝287g/mol28.70g＝0.1mol，不论分解产物是什么，根据锌元素守恒，物质的量为0.1mol，因此生成0.1molZnSO 4 ·H 2 O的质量＝0.1mol×179g/mol＝17.90g；生成0.1molZnSO 4 的质量＝0.1mol×161g/mol＝16.10g；生成0.1molZnO的质量＝0.1mol×81g/mol＝8.10g；根据上述分析：100℃时所得固体A的质量为17.90g，生成的固体为ZnSO 4 ·H 2 O；II．（4）装置A反应制得的CO 2 气体中含有氯化氢气体，影响后续制取实验，通入C装置前应先进行洗气除杂，一般选用饱和碳酸氢钠，洗气时，气体应长进短出，装置图为；（5）装置中含有空气，空气中的氧气可以将亚铁离子氧化为铁离子，CO 2 可将装置中的氧气排除，防止亚铁离子氧化；同时碳酸钠溶液碱性强，溶液中c（OH－）大，就会出现生成氢氧化亚铁与制备的FeCO3 成为竞争反应，而导致制备的FeCO 3 纯度低，NaHCO 3 溶液碱性弱，制得FeCO 3 纯度高，则先向1mol/LNa 2 CO 3 溶液中通入CO 2 的目的是排除装置中的空气，降低溶液中OH－的浓度，防止生成Fe（OH）2 ；（6）乳酸中含有醇羟基，具有醇的性质，能被高锰酸鉀溶液氧化导致消耗高锰酸钾的增大，而计算中按亚铁离子被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%。

【答案】（1）H 2 SO 4 ；MgF 2、CaF 2、Fe（2）Fe 2+ +2HCO 3－＝FeCO3 ↓+CO 2 ↑+H 2 O（3）蒸发浓缩、冷却结晶；ZnSO 4 •H 2 O

（4）；饱和NaHCO 3 溶液（5）排除装置中的空气，降低溶液中OH－的浓度，防止生成Fe（OH）2（6）乳酸根中的羟基被KMnO 4 氧化，也消耗了KMnO 4 8．（2020·天津滨海新区一模）通过沉淀－氧化法处理含铬废水，减少废液排放对环境的污染，同时回收K 2 Cr 2 O 7。实验室对含铬废液（含有Cr 3+、Fe 3+、K +、SO 4 2－、NO 3－和少量Cr2 O 7 2－）回收与再利用工艺如下：

已知：①Cr（OH）3 +OH－＝CrO2－ +2H2 O；②2CrO 2－ +3H2 O 2 +2OH－＝2CrO4 2－ +4H2 O；③H 2 O 2 在酸性条件下具有还原性，能将+6价Cr还原为+3价Cr。

（1）如图是用KOH固体配制250mL6mol·L－ 1 KOH溶液的过程示意图。

①请你观察图示判断，其中不正确的操作有（填序号）________； ②其中配制250mL溶液的体积容器是（填名称）_________________； ③如果用图示的操作配制溶液，所配制的溶液浓度将________（填“偏大”或“偏小”）。

（2）滤液Ⅰ酸化前，进行加热的目的是________________。冰浴、过滤后，应用少量冷水洗涤K 2 Cr 2 O 7，其目的是__________________。

（3）称取产品重铬酸钾试样2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入10mL2mol·L－ 1 H2 SO 4 和足量碘化钠（铬的还原产物为Cr 3+），放于暗处5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200mol·L－ 1 Na2 S 2 O 3 标准溶液滴定（I 2 +2S 2 O 3 2－＝2I － +S4 O 6 2－）。

①写出重铬酸钾氧化碘化钠的离子方程式_________________________。

②滴定终点的现象为_________________。

③若实验中共用去Na 2 S 2 O 3 标准溶液30.00mL，所得产品中的重铬酸钾的纯度为（设整个过程中其它杂质不参与反应）_________。

④若滴定管在使用前未用Na 2 S 2 O 3 标准溶液润洗，测得的重铬酸钾的纯度将（填“偏高”、“偏低”或“不变”）_____________。

【解析】（1）①图中量筒不能溶解固体，应在烧杯中溶解后冷却转移到容量瓶中，定容时眼睛与凹液面的最低处相平，保持视线水平，图中定容时观察方法不合理，则图中②⑤错误；②配制250mL溶液体积的容器为250mL容量瓶；③图中仰视读数，导致溶液的体积V偏大，由c＝Vn可知，所配制的溶液浓度将偏小；（2）滤液Ⅰ酸化前，进行加热的目的是除去H 2 O 2 ；冰浴、过滤后，应用少量冷水洗涤K 2 Cr 2 O 7，其目的是除去晶体表面残留的杂质，减小K 2 Cr 2 O 7 的损耗。；（3）①重铬酸钾氧化碘化钠，Cr元素的化合价降低，I元素的化合价升高，反应的离子方程式为Cr 2 O 7 2－ +6I － +6H +＝2Cr 3+ +3I 2 +7H 2 O；②滴定时发生的反应为I 2 +2S 2 O 3 2－＝2I － +S4 O 6 2－，用淀粉作指示剂，淀粉遇碘变蓝，当加入最后一滴溶液，溶液由蓝色变成无色，且30s内不再变成蓝色，表示到达滴定终点；③由反应Cr 2 O 7 2－ +6I － +14H + ＝2Cr 3+ +3I2 +7H 2 O；I 2 +2S 2 O 3 2－＝2I － +S4 O 6 2－可得反应的关系式为Cr2 O 7 2－～3I2 ～6S 2 O 3 2－，则250mL溶液含重铬酸钾的物质的量为n（K 2 Cr 2 O 7）＝61n（Na 2 S 2 O 3）＝61×0.1200mol·L－ 1 ×0.03L×25mL250mL＝0.006mol，则所得产品中重铬酸钾纯度为2.000gmol / g 294 0.006mol×100%＝88.2%；④若滴定管在使用前未用Na 2 S 2 O 3 标准溶液润洗，导致消耗标准液的V偏大，测定K 2 Cr 2 O 7 的含量增大，则测得的重铬酸钾的纯度将偏高。

【答案】（1）①：②⑤；②：250mL容量瓶；③：偏小（2）除去H 2 O 2 ；除去晶体表面残留的杂质，减小K 2 Cr 2 O 7 的损耗（3）①Cr 2 O 7 2－ +6I － +6H + ＝2Cr 3+ +3I2 +7H 2 O ②加入最后一滴溶液，溶液由蓝色变成无色，且30s内不再变成蓝色 ③88.2%④偏高 9．（2020·河南商洛三模）亚氯酸钠（NaClO 2）是二氧化氯（ClO 2）泡腾片的主要成分。实验室以氯酸钠（NaClO 3）为原料先制得ClO 2，再制备NaClO 2 粗产品，其流程如图：

已知：①ClO 2 可被NaOH溶液吸收，反应为2ClO 2 +2NaOH＝NaClO 3 +NaClO 2 +H 2 O。②无水NaClO 2 性质稳定，有水存在时受热易分解。

（1）反应Ⅰ中若物质X为SO 2，则该制备ClO 2 反应的离子方程式为___________。

（2）实验在如图－1所示的装置中进行。

①若X为硫磺与浓硫酸，也可反应生成ClO 2。该反应较剧烈。若该反应在装置A的三颈烧瓶中进行，则三种试剂（A．浓硫酸；硫黄；NaClO 3 溶液）添加入三颈烧瓶的顺序依次为____________（填字母）。

②反应Ⅱ中双氧水的作用是_______________。保持反应时间、反应物和溶剂的用量不变，实验中提高ClO 2 吸收率的操作有：装置A中分批加入硫黄、______（写出一种即可）。

（3）将装置B中溶液蒸发可析出NaClO 2，蒸发过程中宜控制的条件为_______（填“减压”、“常压”或“加压”）。

（4）反应Ⅰ所得废液中主要溶质为Na 2 SO 4 和NaHSO 4，直接排放会污染环境且浪费资源。为从中获得芒硝（Na 2 SO 4 ·10H 2 O）和石膏（水合硫酸钙），请补充完整实验方案：____________________________________________________________，将滤液进一步处理后排放（实验中须使用的试剂和设备有：CaO固体、酚酞、冰水和冰水浴）。已知：CaSO 4 不溶于Na 2 SO 4 水溶液；Na 2 SO 4 的溶解度曲线如图－2所示。

【解析】（1）SO 2 作还原剂，S化合价升高2，被氧化成SO 4 2－，ClO3－作氧化剂，被还原成ClO 2，Cl化合价降低1，结合电子得失守恒、电荷守恒、原子守恒可书写离子方程式：2ClO 3－ +SO2 ＝2ClO 2 +SO 4 2－。（2）①反应剧烈，浓硫酸只能在最后添加，结合流程图可知先加NaClO 3，所以顺序为：先加NaClO 3，再加S，最后加浓硫酸。②反应Ⅱ中NaOH和ClO 2 反应生成NaClO 3 和NaClO 2，过氧化氢的作用是将NaClO 3 还原成NaClO 2，过氧化氢会分解，温度不宜太高，所以控制A中水浴加热时温度不过高，或者在B中搅拌、或者加一个多孔球泡。（3）无水NaClO 2 性质稳定，有水存在时受热易分解，应该减压，让水分尽快蒸发。（4）加入一定量CaO使NaHSO 4 反应成CaSO 4，为了保证NaHSO 4 反应完，所加CaO需稍过量，CaO过量溶液就显碱性了，可以用酚酞作指示剂，当溶液变为浅红色时停止加CaO，CaSO 4 不溶于Na 2 SO 4 水溶液，此时可用过滤、洗涤的方法得到石膏，此时滤液为Na 2 SO 4 溶液，还不是芒硝，从图上看，可将温度调整32.4℃以下，形成芒硝，析出芒硝晶体，过滤、洗涤、干燥就可得芒硝了，为了使芒硝产率较高，可用冰水洗涤，降低因溶解损失的量。

【答案】（1）2ClO 3－ +SO2 ＝2ClO 2 +SO 4 2－（2）①cab②作还原剂；水浴加热时控制温度不能过高（或加一个多孔球泡等）（3）减压（4）向废液中分批加入适量CaO固体并搅拌，用冰水浴控制反应温度，对浊液取样并滴加酚酞，至溶液呈浅红色时停止加入CaO。静置后过滤，用水洗涤沉淀2~3次得到石膏；滤液蒸发浓缩，冷却结晶至32.4℃以下，接近0℃，过滤，所得晶体用冰水洗涤2~3 次，低温干燥得到芒硝 10．（2020·沈阳一模）过氧化钙（CaO 2）是一种白色晶体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。通常利用CaCl 2 在碱性条件下与H 2 O 2 反应制得。某化学兴趣小组在实验室制备CaO 2 的实验方案和装置示意图如下：

请回答下列问题：

（1）三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为________________；（2）支管B的作用是_________________________；（3）步骤③中洗涤CaO 2 ·8H 2 O的液体X的最佳选择是____________； A．无水乙醇 B．浓盐酸 C．水 D．CaCl 2 溶液（4）过氧化钙可用于长途运输鱼苗，这体现了过氧化钙_____________的性质； A．可缓慢供氧 B．能吸收鱼苗呼出的CO 2 气体 C．能潮解 D．可抑菌（5）已知CaO 2 在350℃时能迅速分解，生成CaO和O 2。该小组采用如图所示的装置测定刚才制备的产品中CaO 2 的纯度（设杂质不分解产生气体），使用分析天平准确称取0.5000g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到33.60mL（已换算为标准状况）气体，则产品中过氧化钙的质量分数为_________（保留4位有效数字）。

【解析】（1）三颈烧瓶中发生的反应是CaCl 2 在NH 3 •H 2 O存在的条件下与H 2 O 2 反应生成CaO 2，反应物和生成物的化合价没有变化，另一个生成物应该是NH 4 Cl，因此化学方程式为CaCl 2 +H 2 O 2 +2NH 3 •H 2 O+6H 2 O＝CaO 2 •8H 2 O↓+2NH 4 Cl。（2）支管B液面上的空间和三颈烧瓶液面上的空间相通，压强相同，可以平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下。（3）洗涤CaO 2 ·8H 2 O的液体X一定不能和CaO 2 ·8H 2 O反应，根据题干“可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应”可知，不能选水和盐酸，氯化钙溶液中也含有水，因此选择乙醇。（4）长途运输鱼苗需要供氧，同时吸收二氧化碳并抑菌，过氧化钙能和水缓慢反应生成氧气，可以供氧并杀灭细菌，同时生成的氢氧化钙可以吸收二氧化碳。（5）CaO 2 在350℃时能迅速分解生成CaO和O 2 的化学方程式为2CaO 2 2CaO+O 2 ↑，标况下33.60mL气体即0.0015mol，根据方程式可知CaO 2 是0.003mol，质量为0.003mol×72g/mol＝0.216g，质量分数为0.5000g0.216g×100%＝43.20%。

【答案】（1）CaCl 2 +H 2 O 2 +2NH 3 •H 2 O+6H 2 O＝CaO 2 •8H 2 O↓+2NH 4 Cl（2）平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下（3）A（4）ABD（5）43.20%或0.4320 11．（2020·贵阳一模）硝酸工业与合成氨工业密切相关，氨氧化法是工业生产中制取硝酸的主要途径，其主要流程如图：

I．在一容积为2L的密闭容器内加入2molN 2 和6molH 2，在一定条件下合成氨气，已知N 2（g）+3H 2（g）2NH 3 △H＜0。反应中NH 3 的物质的量浓度的变化情况如图所示：

（1）根据图示，计算从反应开始到第4分钟达到平衡时，平均反应速率υ（N 2）为______。

（2）达到平衡后，第5分钟末，若保持其它条件不变，只改变反应温度，则NH 3 的物质的量浓度不可能为________（填序号）。

A．0．8mol/L B．1.0mol/L． C．1.2mol/L D．2．mol/L（3）达到平衡后，第5分钟末，若保持其它条件不变，只把容器的体积缩小，新平衡时NH 3 的浓度恰好为原来的2倍，则新体积_________（选填“大于”“等于”或“小于”）二分之一倍的原体积。

Ⅱ．某小组同学欲探究由NH 3 制取HNO 3 的过程，设计按如图所示装置进行试验。

（1）A装置中发生反应的化学方程式为_________________________________。

（2）B装置制备的物质为_________________。（填序号）A．NH 3 BCl 2 C．O 2 D．HCl（3）该实验中能够证明有二氧化氮产生的现象为_______________________。

（4）已知E中装有2mol/L的硫酸150mL和足量铜片，若E中出现溶液变蓝色的现象，所有反应的铜均转化为CuSO 4，则至少需要产生标况下_______L氨气（假设各步反应均完全进行）。

【解析】Ⅰ．（1）4分钟达平衡时由图可知c（NH 3）＝1.0mol/L，则4分钟内N 2 的浓度变量为0.5mol/L，所以υ（N 2）＝0.125mol·L −1 ·min −1 ；（2）由于反应不能完全进行，所以NH 3 的物质的量浓度不可能为2.0mol/L，无论是升温还是降温反应平衡均将移动，所以不能为1.0mol/L。（3）假设改变容器的体积，平衡不移动，则要使NH 3的浓度恰好为原来的2倍，容器体积将缩小为原来的1/2，但是该反应正向为气体体积缩小的反应，容器的体积缩小后平衡将正向移动，所以缩小后体积将大于原体积的1/2。Ⅱ．（1）由于干燥氨气只能选择碱石灰，所以A装置必须为制取氨气的装置，根据装置特征可判断为固固加热制气体的反应，所以发生的反应为Ca（OH）2 +2NH 4 Cl CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O。（2）因为NH 3 制取HNO 3 的过程需要氧气参加反应，所以除制取NH 3 外，还需要制备氧气，所以选C。（3）在C装置中，NH 3 催化氧化变成NO，在D中与O 2 反应生成NO 2，呈红棕色能说明有NO 2 生成。（4）若E中所有反应的铜均转化为CuSO 4，则说明生成的HNO 3 全部作氧化剂，由于反应方程式为3Cu+2HNO 3 +3H 2 SO 4 ＝3CuSO 4 +2NO↑+4H 2 O，E中硫酸为0.3mol，所以消耗的HNO 3为0.2mol，由于各步反应完全转化，所以根据氮元素守恒，所需NH 3 的最小值为0.2mol，标况下的体积为4.48L。

【答案】I．（1）0.125mol·L −1 ·min −1（2）bd（3）大于 Ⅱ．（1）Ca（OH）2 +2NH 4 Cl CaCl 2 +2NH 3 ↑+2H 2 O

（2）C（3）D中出现红棕色气体（4）4.48 12．（2020·浙江教育绿色评价联盟模拟）从茶叶中提取的茶多酚具有抗氧化、清除自由基，预防心血管疾病等多方面药理功能，是一种新型的无毒天然食品添加剂。茶多酚为淡黄至茶褐色粉状固体，其涩味，易溶于水、乙醇、乙酸乙酯，微溶于油脂，并能与某些金属离子反应形成沉淀。科研工作者提取茶多酚的一种工艺如下：

已知：①收率指投入单位数量原料获得的实际产品产量与理论计算产品产量的比值。②0.159g高锰酸钾能与2.91mg茶多酚反应完全。请回答：

（1）下列说法正确的是_____________。

A．将茶叶样品粉碎、控制温度均是为了加快速率，提高茶多酚的浸出率 B．操作1和2都是过滤，均需对滤渣进行洗涤且合并洗涤液 C．加入较高浓度的盐酸，会造成茶多酚的收率降低 D．操作4为真空干燥，其原理与蒸馏相似（2）热水浸泡时间过长，温度过高均造成茶多酚的收率降低，原因是__________。

（3）操作3为萃取分液，其实验过程如下，合理的操作步骤为_______________。

①将分液漏斗放置于铁架台上，静置 ②从上口倒出乙酸乙酯层 ③将溶液D和乙酸乙酯分别加入到分液漏斗中 ④检查分液漏斗是否漏水 ⑤充分振荡并放气 ⑥从下口放出下层溶液（4）研究发现，用AlCl 3 +ZnCl 2 的复合沉淀剂效果更理想。向溶液A中加入复合沉淀剂，常温下进行茶多酚沉淀，用0.1mol·L－ 1 的Na2 CO 3 溶液调节pH。其他条件相同，不同pH时，测得茶多酚的沉淀率如图1，请结合图1，解释选择pH＝6进行茶多酚沉淀的可能原因____________________________。

（5）将溶液A定容至50mL，每次取10.0mL，用0.159g·mL－ 1 的高锰酸钾进行滴定，数据如下表1，则该次实验，测得茶叶中茶多酚的含量为_______mg·g－ 1。

【解析】（1）A选项，将茶叶样品粉碎、控制温度均是为了加快速率，提高茶多酚的浸出率，故A正确；B选项，操作1和2都是过滤，操作1对滤渣洗涤并对洗涤液合并，操作2对滤渣进行洗涤，不需要洗涤液，只需要滤渣，故B错误；C选项，滤渣C加入较高浓度的盐酸，pH较低，滤渣C溶解得更充分，茶多酚的收率月多，吸收率越高，故C错误；D选项，溶液E是茶多酚和乙酸乙酯的混合物，将两者分离开，操作4为真空干燥，分开的原理与蒸馏相似，故D正确。（2）茶多酚为一类多酚类化合物，在空气中易被氧气氧化，热水浸泡时间过长，相应的增加了茶多酚氧化，温度过高氧化速度加快热水浸泡时间过长，因此温度过高均造成茶多酚的收率降低，原因是因茶多酚为一类多酚类化合物，易被氧气氧化，热水浸泡时间过长，相应的增加了茶多酚氧化，温度过高氧化速度加快，选因茶多酚为一类多酚类化合物，易被氧气氧化，热水浸泡时间过长，相应的增加了茶多酚氧化，温度过高氧化速度加快。（3）操作3为萃取分液，先检漏，再将液体分别倒入到分液漏斗中，再振荡，振荡过程中要放气，再将分液漏斗静止在铁架台上，再将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，因此操作顺序为④③⑤①⑥②。（4）向溶液A中加入复合沉淀剂，常温下进行茶多酚沉淀，用0.1mol·L－ 1 的Na2 CO 3 溶液调节pH。pH过低，酸性较强，则茶多酚沉淀可能不完全，pH过高茶多酚更易被氧化，因此选择pH＝6进行茶多酚沉淀的可能是pH过低，沉淀不完全，pH过高茶多酚更易被氧化。（5）根据数据分析，第2个数据是错误的数据，只能按1、3两个数据进行计算，平均值为20.05mL，则消耗的高锰酸钾的质量为0.159g·mL－ 1 ×20.05mL×5＝0.159×100.25g，根据0.159g高锰酸钾能与2.91mg茶多酚反应完全，则茶多酚的质量2.91mg×100.25＝291.7275mg，则茶叶中茶多酚的含量为2.000g291.7275mg ＝145.9mg·g － 1。

【答案】（1）AD（2）因茶多酚为一类多酚类化合物，易被氧气氧化，热水浸泡时间过长，相应的增加了茶多酚氧化，温度过高氧化速度加快（3）④③⑤①⑥②（4）pH过低，沉淀不完全；pH过高茶多酚更易被氧化（5）145.9 13．（2020·陕西渭南一模）氯化亚铜（CuCl）是一种重要的化工产品。它不溶于H 2 SO 4、HNO 3 和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜［Cu 2（OH）4 － n Cl n ］，n随着环境酸度的改变而改变。以海绵铜（主要成分是Cu和少量CuO）为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCl的工艺过程如图：

（1）还原过程中主要反应的离子方程式为___________________。

（2）实验室为了加快过滤速度，往往采用抽滤的操作（如图）。仪器A的名称__________，有关抽滤，下列说法正确的是__________。

A．抽滤完毕，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管，再关闭水龙头，最后将滤液从吸滤瓶上口倒出 B．在布氏漏斗中放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤 C．在抽滤装置中洗涤晶体时，为减少晶体溶解损失，应使洗涤剂快速通过滤纸 D．减压过滤不宜用于过滤胶状或颗粒太小的沉淀（3）操作1为马上再洗涤，然后在真空干燥机内于70℃干燥2h，冷却、密封包装。其中最合理的洗涤试剂__________。

A．浓盐酸 B．浓氨水 C．无水乙醇 D．水+乙醇真空干燥的原因是_______________________。

（4）随着pH减小，Cu 2（OH）4 － n Cl n 中铜的质量分数__________。

A．增大 B．不变 C．减小 D．不能确定【解析】海绵铜加入硫酸和硝酸铵溶解得到溶液主要是硫酸铜，硫酸铵等，加入亚硫酸铵还原硫酸铜、加入氯化铵氯化发生反应2CuSO 4 +（NH 4）2 SO 3 +2NH 4 Cl+H 2 O＝2CuCl↓+2（NH 4）2 SO 4 +H 2 SO 4，过滤得到固体为CuCl，滤液主要是硫酸铵和硫酸，然后利用题干信息，结合物质的性质及要求分析解答。（1）向含有Cu 2+ 的溶液中加入起还原作用的（NH 4）2 SO 3、NH 4 Cl，发生还原反应，产生CuCl沉淀，同时产生硫酸，反应的离子方程式为2Cu 2+ +SO 3 2－ +2Cl － +H2 O＝2CuCl↓+SO 4 2－ +2H + ；（2）根据仪器A的结构可知该仪器名称是吸滤瓶；抽滤完毕，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管，再关闭水龙头，以防止倒吸现象的发生，最后将滤液从吸滤瓶上口倒出，A正确；在布氏漏斗中放入滤纸后，用玻璃棒引流转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤，B错误；在抽滤装置中洗涤晶体时，应将洗涤剂缓慢通过滤纸，让洗涤剂和晶体充分接触，C错误；颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层致密的沉淀，溶液不易透过，所以减压过滤不宜用于过滤胶状或颗粒太小的沉淀，D正确；（3）操作1为马上再洗涤，目的是为了洗去表面的杂质，为快速干燥，要用酒精洗涤，然后在真空干燥机内于70℃干燥2h，冷却、密封包装，故合理选项是C；真空干燥的目的防止CuCl在潮湿空气中水解氧化；（4）随着平pH减小，［Cu 2（OH）4 － n Cl n ］中4－n减小，n增大，则铜的含量减小，故合理选项是C。

【答案】（1）2Cu 2+ +SO 3 2－ +2Cl － +H2 O＝2CuCl↓+SO 4 2－ +2H +（2）吸滤瓶；AD（3）C；防止CuCl在潮湿空气中水解、氧化（4）C 14．（2020·石家庄2月模拟）实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO 3、Mg 2 SiO 4和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO 3 ·3H 2 O。实验过程如下图：

（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为：

MgCO 3（s）+2H +（aq）＝Mg 2+（aq）+CO 2（g）+H 2 O（l）ΔH＝－50.4kJ·mol－ 1 Mg 2 SiO 4（s）+4H +（aq）＝2Mg 2+（aq）+H 2 SiO 3（s）+H 2 O（l）ΔH＝－225.4kJ·mol－ 1 酸溶需加热的目的是______________________________；所加H 2 SO 4 不宜过量太多的原因是______________________________________。

（2）加入H 2 O 2 氧化时发生发应的离子方程式为____________________________。

（3）用如图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe 3+。

①实验装置图中仪器A的名称为__________________。

②为使Fe 3+ 尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，________、静置、分液，并重复多次。

（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO 3 ·3H 2 O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_____________________，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO 3 ·3H 2 O。

【解析】（1）酸溶需加热的目的是加快酸溶速率，酸溶时生成硫酸镁，经过一系列反应最终变为MgCO 3 ·3H 2 O，H 2 SO 4 过多，再后续反应过程中会需要大量碱来中和过量的硫酸，因此所加H 2 SO 4 不宜过量太多的原因是避免制备MgCO 3 时消耗更多的碱。（2）加入H 2 O 2 氧化时主要发生亚铁离子被双氧水氧化生成铁离子，发生发应的离子方程式为H 2 O 2 +2Fe 2+ +2H + ＝2Fe 3+ +2H 2 O。（3）①实验装置图中仪器A的名称为分液漏斗。②为使Fe 3+ 尽可能多地从水相转移至有机相，一般采取少量多次萃取，为充分萃取需要充分振荡。（4）萃取后得到的水溶液，边搅拌边向溶液中滴加氨水，滴加到一定pH后，生成氢氧化铝沉淀，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na 2 CO 3 溶液至有大量沉淀生成碳酸镁，静置，向上层清液中滴加Na 2 CO 3 溶液，若无沉淀生成，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO 3 ·3H 2 O。

【答案】（1）加快酸溶速率；避免制备MgCO 3 时消耗更多的碱（2）H 2 O 2 +2Fe 2+ +2H + ＝2Fe 3+ +2H 2 O（3）①分液漏斗②充分振荡（4）至5.0...