化学实验专题7制氧气和氢气型实验综合题

作者：akex | 发布时间：2021-03-07 19:21:10 收藏本文下载本文

制氧气和氢气型实验综合题一、制氧气型实验综合题 1．（2020·宁夏六盘山二模）三氯氧磷（POCl 3）是一种工业化工原料，可用于制取有机磷农药、长效磺胺药物等，还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。利用O 2 和PCl 3 为原料可制备三氯氧磷，其制备装置如图所示（夹持装置略去）：

已知PCl 3 和三氯氧磷的性质如表：

熔点/℃ 沸点/℃ 其他物理或化学性质 PCl 3 －112.0 76.0 PCl 3 和POCl 3 互溶，均为无色液体，遇水均剧烈水解，发生复分解反应生成磷的含氧酸和HCl POCl 3 1.25 106.0（1）装置A中的分液漏斗能否用长颈漏斗代替？做出判断并分析原因：_______（2）装置B的作用是______________（填标号）。

a．气体除杂 b．加注浓硫酸 c．观察气体流出速度 d．调节气压（3）仪器丙的名称是___________，实验过程中仪器丁的进水口为__________（填“a”或“b”）口。

（4）写出装置C中发生反应的化学方程式____________________________，该装置中用温度计控制温度为60~65℃，原因是______________________。

（5）称取16.73gPOCl 3 样品，配制成100mL溶液；取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入3.2mol·L－ 1 的AgNO3 溶液10.00mL，并往锥形瓶中滴入5滴Fe 2（SO 4）3 溶液；用0.20mol·L－ 1 的KSCN溶液滴定，达到滴定终点时消耗KSCN溶液10.00mL（已知：Ag + +SCN－＝AgSCN↓）。则加入Fe2（SO 4）3 溶液的作用是__________________，样品中POCl 3 的纯度为_____________。

【解析】（1）装置A中的分液漏斗不能用长颈漏斗代替，因为长颈漏斗不能调节滴液速度。（2）装置B中装有浓硫酸，可作干燥剂，另外气体通过液体时可观察到气泡出现，长颈漏斗，可以平衡装置内外的压强，起到安全瓶的作用，则装置B的作用是观察O 2 的流速、平衡气压、干燥氧气。（3）根据装置图，仪器丙为三颈烧瓶，为了提高冷却效果，应该从冷凝管的下口进水，即进水口为a。（4）氧气氧化PCl 3 生成POCl 3，根据原子守恒，反应的化学方程式2PCl 3 +O 2 ＝2POCl 3，根据上面的分析可知，反应温度应控制在60～65℃，原因是温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，利用率低。（5）Fe 3+ 的溶液中滴加KSCN溶液，溶液显红色，则用KSCN溶液滴定过量的AgNO 3 溶液时，可选择硫酸铁溶液为指示剂，达到终点时的现象是溶液会变红色；KSCN的物质的量为0.20mol•L－ 1 ×0.010L＝0.002mol，根据反应Ag + +SCN－＝AgSCN↓，可知溶液中剩余的银离子的物质的量为0.002mol，POCl3 与水反应生成氯化氢的物质的量为3.2mol•L－ 1 ×0.01L－0.002mol＝0.03mol，根据POCl3 ~3HCl，16.73gPOCl 3 产品中POCl 3 的物质的量为n（POCl 3）＝31n（HCl）＝31×0.03mol×10mL100mL＝0.1mol，则所得产品中POCl 3 的纯度为16.73gmol / g 5.153 0.1mol×100%＝91.8%。

【答案】（1）否，长颈漏斗不能调节滴液速度（2）acd（3）三颈烧瓶；a（4）2PCl 3 +O 2 ＝2POCl 3 ；温度过低反应速度过慢；温度过高，PCl 3 易挥发，利用率低（5）指示剂；91.8% 2．（2010·张家界一模）三氯氧磷（POCl 3）是一种工业化工原料，为无色透明的带刺激性臭味的液体。某化学小组采用PCl 3 氧化法制备POCl 3。已知：在潮湿空气中二者均极易水解而剧烈“发烟”。POCl 3 的熔点为1.25℃，沸点为105.8℃。回答下列问题：

Ⅰ．制备PCl 3（如图）（1）检查装置气密性并装入药品后，先关闭K 1，打开K 2 通入干燥的CO 2，一段时间后，关闭K 2，加热曲颈瓶的同时打开K 1 通入干燥氯气，反应立即进行。通干燥CO 2的作用是______________________________________________。

Ⅱ．制备POCl 3（如图）（2）装置G中发生反应的化学方程式为_______________________________。

（3）装置F的作用除观察O 2 的流速之外，还有_________________________________。

Ⅲ．测定POCl 3 含量实验制得的POCl 3 中常含有PCl 3 杂质，通过下面方法可测定产品的纯度：①快速称取5.000g产品，加水反应后配成250mL溶液；②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL0.1000mol··L－ 1 碘水（足量），充分反应；③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol·L－ 1 的Na2 S 2 O 3 溶液滴定；④重复②、③操作，平均消耗0.1000mol·L－ 1 Na2 S 2 O 3 溶液12.00mL。已知：H 3 PO 3 +I 2 +H 2 O＝H 3 PO 4 +2HI，I 2 +2Na 2 S 2 O 3 ＝2NaI+Na 2 S 4 O 6。

（4）滴定至终点的现象是____________________________。

（5）该产品的纯度为________。［已知：M（PCl 3）＝137.5g·mol－ 1，M（POCl3）＝153.5g·mol－ 1 ］【解析】（1）由题给条件分析可知，通入干燥CO 2 的作用是排尽空气，防止红磷被

氧气氧化以及防止生成的PCl 3 与空气中的氧气、水反应。（2）由装置图可知，装置G中PCl 3 与O 2 反应生成POCl 3 ：2PCl 3 +O 2 2POCl 3。（3）装置F中长颈漏斗起平衡压强的作用，F中的液体还可以干燥氧气。（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。（5）POCl 3 与水反应生成H 3 PO 4 和HCl，PCl 3 与水反应生成H 3 PO 3 和HCl，根据题意知，存在关系式：PCl 3 ～H 3 PO 3 ～I 2，I 2 ～2Na 2 S 2 O 3 ；消耗Na 2 S 2 O 3 的物质的量＝0.1000mol·L－ 1 ×12.00×10 － 3 L＝12×10 － 4 mol，则和Na2 S 2 O 3反应的I 2 的物质的量＝21×12×10－ 4 mol＝6×10 － 4 mol，PCl3 的物质的量＝和H 3 PO 3 反应的I 2 的物质的量＝0.1000mol·L－ 1 ×10.00×10 － 3 L－6×10 － 4 mol＝4×10 － 4 mol，PCl3 的质量为4×10－ 4 mol×137.5g·mol － 1 ＝5.5×10 － 2 g，产品中含PCl3 的质量为5.5×10－2 g×25.00mL250mL＝0.55g，则产品的纯度为5.000g0.55g 5.000g－×100%＝89.0%。

【答案】（1）排尽空气，防止红磷被氧气氧化并防止生成的PCl 3 与空气中的O 2 和水反应（合理即可）；（2）2PCl 3 +O 2 2POCl 3（3）平衡气压，干燥氧气Ⅲ.（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色（5）89.0% 3．（2020•宝鸡一模）钴（Co）的氧化物是一种重要的化工原料，工业上利用CoCO 3 +O 2→CO 2 +Co x O y 反应来生产相应的钴的氧化物。实验室中可以用下列装置来制取钴的氧化物并测定其分子组成。

请填写下列空白：

（1）写出A装置的大试管里发生反应的化学方程式_____________________；（2）E装置的U形管里盛放的物质是_______； A．P 2 O 5 B．无水CaCl 2 C．碱石灰 D．无水CuSO 4（3）O 3 的氧化性比O 2 强．已知制得的O 2 中含有少量的Cl 2 和O 3，则B装置中所盛放的物质是_______。

A．NaOH溶液 B．饱和NaHCO 3 溶液 C．饱和NaCl溶液 D．KI溶液（4）实验结束时，若先撤去A装置中的酒精灯，会引起______________；（5）在CoCO 3 完全转化为Co x O y 后，若称得E管增重4.40g，D管内残留物质的质量是8.30g，则生成Co x O y 的化学式为______________；（6）此实验装置存在一个比较大的缺陷，如何完善______________。

【解析】（1）在二氧化锰作催化剂，加入条件下，氯酸钾分解生成氯化钾、氧气，反应方程式为2KClO 3 2KCl+3O 2 ↑。（2）E装置的U形管里盛放的物质用于吸收装置D生成的二氧化碳，P 2 O 5、无水CaCl 2、无水CuSO 4 不能吸收二氧化碳，C．碱

石灰可以吸收二氧化碳，故装置E中试剂为碱石灰。（3）制得的O 2 中含有少量的Cl 2和O 3，B装置中所盛放的物质用于吸收Cl 2。NaOH溶液可以吸收氯气，氧气和臭氧不变，所以氯气能除尽，故A符合；饱和NaHCO 3 溶液以吸收氯气，但生成二氧化碳，影响二氧化碳质量的测定，故B不符合；饱和NaCl溶液不能吸收氯气，故C错误；KI溶液吸收氯气，所以氯气能除尽，故D符合。（4）实验结束时，若先撤去A装置中的酒精灯，会导致装置A中的压强降低，容易发生倒吸。（5）E管增重4.40g是二氧化碳的质量，物质的量为n（CO 2）＝44g/mol4.4g＝0.1mol，根据化学式CoCO 3 可知n（Co）＝n（C）＝0.1mol，则Co的质量为0.1mol×59g/mol＝5.9g，D管内残留物质的质量8.30g是Co x O y 的质量，Co x O y 中氧元素质量为8.3g－5.9g＝2.4g，氧原子的物质的量n（O）＝16g/mol2.4g＝0.15mol，所以n（Co）∶n（O）＝0.1mol∶0.15mol＝2∶3，故该钴的氧化物的化学式为Co 2 O 3。（6）装置E中碱石灰可以吸收空气中水蒸气、二氧化碳，影响二氧化碳质量的测定，故应在a处接一装有碱石灰的干燥管，吸收空气中水蒸气、二氧化碳，防止进入装置E中。

【答案】（1）2KClO 3 2KCl+3O 2 ↑（2）C（3）AD（4）倒吸（5）Co 2 O 3（6）应在a处接一装有碱石灰的干燥管 4．（2020·天津和平区一模）过氧化钙在工农业生产中有广泛的用途。

Ⅰ．过氧化钙制备方法很多。

（1）制备方法一：H 2 O 2 溶液与过量的Ca（OH）2 悬浊液反应可制备CaO 2 ·8H 2 O，其化学方程式为___________________________________。

（2）制备方法二：利用反应Ca（s）+O 2 CaO 2（s），在纯氧条件下制取CaO 2，实验室模拟装置示意图如下：

请回答下列问题：

①装置A中反应的化学方程式为____________________________________，仪器a的名称为___________。

②装置D中盛有的液体是浓硫酸，其作用一是_________；二是_____________。

Ⅱ．水产运输中常向水中加一定量CaO 2 ·8H 2 O增加溶氧量（DO），水中溶氧量（DO）是用每升水中溶解氧气的质量来表示，其测定步骤及原理为：

A．固氧：碱性下，O 2 将Mn 2+ 氧化为MnO（OH）2 ：2Mn 2+ +O 2 +4OH＝2MnO（OH）2 ↓； B．氧化：酸性下，MnO（OH）2 将I －氧化为I 2 ：MnO（OH）2 +2I － +4H + ＝Mn 2+ +I 2 +3H 2 O； C．滴定：用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定生成的I 2 ：2S 2 O 3 2－ +I2 ＝S 4 O 6 2－ +2I －。

某同学向水中加一定量CaO 2 ·8H 2 O，取此水样100.00mL，按上述方法测定水中溶氧量（DO），消耗0.0100mol·L － 1 Na 2 S 2 O 3 标准溶液13.50mL。

（3）滴定过程中使用的指示剂是_______________________________；（4）该水样中的溶解氧量（DO）为__________________mg·L － 1。

（5）步骤b中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因________________________、________________________（用离子方程式表示，至少写出2个）。

【解析】（1）H 2 O 2 溶液与过量的Ca（OH）2 悬浊液反应可制备CaO 2 ⸱8H 2 O，反应为Ca（OH）2 +H 2 O 2 +6H 2 O＝CaO 2 ·8H 2 O。（2）装置A中反应的化学方程式为2H 2 O 22H 2 O+O 2 ↑，仪器a为蒸馏烧瓶；装置D中盛有的液体是浓硫酸，其作用一是观察氧气的流速，判断氧气通入是否过快及氧气与钙反应进行的程度；二是防止空气CO 2和水蒸气进入装置C影响产品纯度。（3）根据2S 2 O 3 2 － +I 2 ＝S 4 O 6 2 － +2I－，可选指示剂为淀粉溶液。选淀粉溶液。（4）根据方程式可得关系式O 2 ～4S 2 O 3 2 －，则100.0mL水样中n（O 2）＝41n（S 2 O 3 2 －）＝41×0.0100mol·L － 1 ×0.0135L＝4135×10 － 6 mol，该水样中的溶解氧量（DO）为0.1Lmg/mol 10 2 3 mol 10 ×41353 6 － ＝10.80mg·L － 1。（5）步骤b中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，溶液中含有大量氢离子，氢离子会和硫代硫酸根反应生成硫沉淀和二氧化硫，二氧化硫和单质碘反应，碘离子还可能在氢离子条件下被氧气氧化，因此发生的离子方程式表示为2H + +S 2 O 3 2－＝S↓+SO 2 ↑+H 2 O、SO 2 +I 2 +2H 2 O＝4H + +SO 4 2－ +2I －、4H + +4I － +O2 ＝2I 2 +2H 2 O。

【答案】（1）Ca（OH）2 +H 2 O 2 +6H 2 O＝CaO 2 ·8H 2 O（2）①2H 2 O 2 2H 2 O+O 2 ↑；蒸馏烧瓶 ②观察氧气流速，判断氧气通入是否过快及氧气与钙反应进行的程度；防止空气CO 2和水蒸气进入装置C影响产品纯度（3）淀粉溶液（4）10.80mg·L － 1（5）2H + +S 2 O 3 2－＝S↓+SO2 ↑+H 2 O、SO 2 +I 2 +2H 2 O＝4H + +SO 4 2－ +2I －、4H + +4I － +O2＝2I 2 +2H 2 O 5．（2020·中原名校第四次质检）过氧化钙主要用作杀菌剂、防腐剂等，温度在350℃以上容易分解。某同学在实验室中利用纯氧制取少量CaO 2，其装置示意图如图：

回答下列问题：

（1）制备氧气的方法有多种，若X是MnO 2，则Y是____，若Y是H 2 O，则A中反应的化学方程式为________________________________。

（2）使用橡皮软管的好处是________________________________________，B中试剂是______。

（3）实验结束时，该同学取少量C中固体置于水中，发现有一种刺激性气味的气体

且该气体遇石蕊试液变蓝色，则该气体成分是_______。

（4）为测量产品的纯度，该同学准确称量8.00g产品，然后溶解在足量的KI酸性溶液中，充分反应后再取上述溶液总量的一半，用0.2000mol·L－ 1 Na2 S 2 O 3 溶液滴定（I 2 +2Na 2 S 2 O 3 ＝2NaI+Na 2 S 4 O 6，指示剂为淀粉），滴定终点时消耗了VmL标准溶液。判断滴定达到终点时的依据是___________________________________，产品中CaO 2纯度为________％。

【解析】（1）装置A用于制备氧气，当X是MnO 2 时，Y是H 2 O 2 ；当Y是水时，X是Na 2 O 2 ；（2）橡胶软管可将分液漏斗与烧瓶连接起来，从而可以平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利滴下；由于过氧化物易与水反应，故装置B是干燥装置，试剂为无水CaCl 2或碱石灰；（3）Ca可能会和空气中氮气生成氮化钙，氮化钙溶于水产生氨气，由气体性质知其是NH 3 ；（4）酸性溶液中CaO 2 将KI氧化为I 2，滴定中I 2 又被还原为I－，终点颜色变化为溶液蓝色消失且在30s内不恢复蓝色。由前面的分析知，CaO 2 ~I 2 ~2Na 2 S 2 O 3。故4.00g样品中n（CaO 2）＝21n（Na 2 S 2 O 3）＝21×0.2000mol·L－ 1 ×V×10 － 3 L＝1×10 － 4 Vmol，其质量为m（CaO2）＝1×10－ 4 Vmol×72g·mol － 1 ＝0.0072Vg，其质量分数为 （CaO 2）＝8.00g ×210.0072Vg ×100%＝0.18V%。

【答案】（1）H 2 O 2 ；2Na 2 O 2 +2H 2 O＝4NaOH+O 2 ↑（2）平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利滴下；无水CaCl 2 或碱石灰（4）NH 3（4）溶液蓝色消失且在30s内不恢复蓝色；0.18V 6．（2020·福州一模）硅胶在干燥时因加有氯化钴（CoCl 2）会有颜色的变化，随吸湿量的增加由蓝色逐渐转变成浅红色，使用非常方便。某学习小组设计实验制备氯化钴，并查阅到以下资料：钴与铁相似，常见化合价为+2、+3，可溶于稀盐酸（因反应极慢，需用硝酸作催化剂才可顺利进行）。钴在纯氧中加热至300℃以上生成CoO（熔点为 1935℃），400～900℃生成 Co 3 O 4。

请回答下列问题：

（1）实验①～④是制备氧气的试剂组合，请从 A～E 中选择最恰当装置符号填入表中。

实验编号 ① ② ③ ④

试剂 H 2 O 2 溶液 H 2 O 2 溶液 KMnO 4 固体 H 2 O 2 溶液催化剂 MnO 2 粉末 FeCl 3 溶液以 Al 2 O 3 为载体，混有 MnO 2 的块状物装置 ____ ____ ____ ____（2）第一小组负责制备无水 CoO，若选用装置 C 作为氧气的发生装置，则制备 CoO完整装置的接口连接顺序为________________，装置 C 发生反应的化学方程式为____________________________；装置 F 中装有的试剂为____________。

（3）Co 3 O 4 与 Fe 3 O 4 类似，可以看作氧化钴（CoO）与氧化高钴（Co 2 O 3）形成的化合物，写出 Co 3 O 4 与盐酸反应的化学方程式：_________________________。

（4）第二小组同学提出另外的方案：用一定质量的钴粉与稀盐酸反应，滴入几滴稀硝酸，将得到的溶液倒入蒸发皿中，加热蒸发浓缩，38～40℃冷却结晶，趁热过滤，得到晶体。根据如图溶解度随温度变化曲线解释能得到氯化钴晶体的原因：_________________________________。

（5）为了确定晶体的化学式，小组同学把晶体洗涤、干燥、称量得到 23.8g 固体，用坩埚加热至质量不再变化，数据如表所示，则该晶体的化学式为________。

加热前质量加热后质量 m（坩埚+晶体）m（坩埚）m（坩埚+晶体）第一次第二次第三次 W 1 ＝18.4g W 2 ＝42.2g W 3 ＝31.3g W 4 ＝31.5g W 5 ＝31.4g 【分析】（1）根据给定的药品，反应的原理进行装置的选择；（2）因需要制备无水氧化钴，所以在氧化钴的制备装置前后加上装有浓硫酸的洗气瓶，据此进行装置的连接；（3）Co 3 O 4 与 Fe 3 O 4 类似，据此进行分析；（4）根据 CoCl 2、Co（NO 3）2 的溶解度受温度的影响不同，选择物质分离提纯的方法；设该晶体的化学式为CoCl 2 ·aH 2 O，三次实验中 CoCl 2 的平均质量计算出 n（CoCl 2），n（H 2 O），然后根据氯化钴与水的量之比得出晶体的化学式。

【解析】（1）根据给定的药品，合理选择装置，实验①是固体粉末与液体反应，装置A不适用于固体粉末与液体的反应，装置B不能控制其反应的进行与停止，故装置C适合，实验②是液体与液体反应，装置D适合，实验③高锰酸钾固体只能采用固体加热装置，装置E适合，实验④是固体与液体反应制气体且反应不需加热，固体呈块状，装置A便于控制反应的发生与停止，故装置A适合。（2）因需要制备无水氧化钴，所以在氧化钴的制备装置前后加上装有浓硫酸的洗气瓶，因此连接顺序为c→f→g→h→i→f。（3）Co 3 O 4 与Fe 3 O 4 类似，则一个Co 3 O 4 分子中含有一个CoO和一

个Co 2 O 3，Co 3 O 4 与盐酸反应的化学方程式为Co 3 O 4 +8HCl 2CoCl 3 +CoCl 2 +4H 2 O。

（4）CoCl 2 的溶解度受温度的影响变化不大，Co（NO 3）2 的溶解度受温度的影响变化很大，所以将此混合溶液加热蒸发溶剂，在较高温度下Co（NO 3）2 的溶解度较大，CoCl 2的溶解度较小，蒸发溶剂时，大多数的CoCl 2 因水分减少而析出，Co（NO 3）2 因溶解度大而溶解在溶液中，趁热过滤即可除去Co（NO 3）2，得到纯净的CoCl 2 ；（5）设该晶体的化学式为CoCl 2 ·aH 2 O，三次实验中坩埚和晶体的平均质量为m（坩埚+晶体）＝331.4g 31.5g 31.3g  ＝31.4g，CoCl 2 的平均质量为m（CoCl 2）＝31.4g－18.4g＝13.0g，则n（CoCl 2）＝130g/ mol13.0g＝0.1mol，n（H 2 O）＝18g/mol13.0g 18.4g 42.2g －－＝0.6mol，1∶a＝1∶6，则此晶体的化学式为CoCl 2 ·6H 2 O。

【答案】（1）C；D；E；A（2）c→f→g→h→i→f；2H 2 O 2 2H 2 O+O 2 ↑；浓硫酸（3）Co 3 O 4 +8HCl 2CoCl 3 +CoCl 2 +4H 2 O（4）Co（NO 3）2 的溶解度随温度的变化比 CoCl 2 大，所以将混合溶液加热蒸发溶剂，大多数的 CoCl 2 因水分减少而析出，Co（NO 3）2 因溶解度大而溶解在溶液中，趁热过滤即可除去 Co（NO 3）2 得到纯净的 CoCl 2 晶体（5）CoCl 2 ·6H 2 O 二、制氢气型实验综合题 1．（2020·江西萍乡一模）铁是人类目前使用最多的金属，可以形成多种氧化物。某实验小组欲利用氢气还原法测定某铁的氧化物（Fe x O y）的组成，根据实验内容回答下列问题：

（1）按各部分仪器在该实验中的作用分析：装置E中盛放的药品是________，作用是_________________________。

（2）实验装置用上面所列仪器组成，按氢气流向的连接顺序是（填入接口字母）a→__________________。

（3）实验前，将该铁的氧化物放在坩埚内低温烘焙，这样做的目的是_______________________，若缺少此步骤，会导致x∶y________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（4）称取烘焙后样品3.04g，与氢气充分反应后生成水0.9g，则该样品的组成为________。

【解析】（1）（2）根据装置图可判断实验原理是利用氢气还原氧化物来测定其组成。由于盐酸易挥发，生成的氢气中含有氯化氢气体，因此需要除去氯化氢，且进入装置C的氢气必需是干燥的，同时还必须防止空气中的水蒸气和CO 2 影响实验，因此连接顺序为aihgfde（ed）bc（cb）j，则装置E是用来除去氯化氢的，其中盛放的药品是蒸馏水（或NaOH溶液）。（3）由于样品中可能含有水蒸气，因此实验前，将该铁的氧化物放在坩埚内低温烘焙的目的是除去样品中的水蒸气，防止U形管产生额外的增重。若缺少此步骤，生成的水质量增加，即氧原子的个数会增加，从而会导致x∶y偏小。（4）称取烘焙后样品3.04g，与氢气充分反应后生成水0.9g，则样品中氧原子的物质的量为18g/mol0.9g＝0.05mol，质量是0.05mol×16g·mol－ 1 ＝0.8g，所以铁的质量是3.04g－0.8g＝2.24g，铁的物质的量是56g/mol2.24g＝0.04mol，即铁和氧的个数之比是0.04∶0.05＝4∶5，则该样品的组成为Fe 4 O 5（或2FeO·Fe 2 O 3）。

【答案】（1）蒸馏水（或NaOH溶液）；除去H 2 中混有的HCl（2）ihgfde（ed）bc（cb）j（3）除去样品中的水蒸气，防止U形管产生额外的增重偏小（4）Fe 4 O 5（或2FeO·Fe 2 O 3）2．（2020·玉溪二模）氯化亚铁是重要的还原剂。常用于检测硒，生产氯化铁、聚合氯化铝铁絮凝剂。制备FeCl 2 的方法有多种。已知：

C 6 H 5 Cl（氯苯）C 6 H 4 Cl 2（二氯苯）FeCl 3 FeCl 2 相对分子质量 112.5 147 162.5 127 熔点/℃ －45 53 306 670~674 沸点/℃ 132 173 315 1023 请回答下列问题：

（1）在一定浓度的盐酸中，逐渐加入过量的铁屑，充分反应后，蒸发至出现晶膜，_________、____________固液分离，洗涤，快速干燥制得。

（2）如图，用H 2 还原无水FeCl 3 制取FeCl 2。

①图A是用干燥的Cl 2 和铁粉制取无水FeCl 3 的装置。硬质玻璃管和收集器用大口管连接的原因是_________________________。

②装置B、C、D、E是用H 2 还原无水FeCl 3 制取FeCl 2 的装置。连接顺序为（可重复使用）__________________，仪器C中盛放的试剂是_______________。

（3）按如图所示装置，用162.5g无水氯化铁和225g氯苯，控制反应温度加热3h。冷却，分离提纯得到粗产品。反应为：2FeCl 3 +C 6 H 5 Cl→2FeCl 2 +C 6 H 4 Cl 2 +HCl。

①仪器B的作用是_______________；C中倒挂漏斗的作用是_________________。

②反应的温度最好控制在132℃左右。则最佳的加热方式为_______（填序号）。

A．直接用酒精灯加热 B．隔石棉网用酒精灯加热 C．水浴加热 D．油浴加热 ③通过烧杯C现象变化可以监控氯化铁的转化率。若烧杯C中试剂为加有酚酞且含18gNaOH的溶液，则氯化铁转化率理论上达到或超过_________%。

【解析】（1）在一定浓度的盐酸中，逐渐加入过量的铁屑，充分反应后，蒸发至出现晶膜，趁热过滤、冷却结晶、固液分离，洗涤，快速干燥制得FeCl 2。（2）①用干燥的Cl 2 和铁粉制取无水FeCl 3，硬质玻璃管和收集器用大口管连接的原因是FeCl 3 熔沸点低，防止FeCl 3 冷凝时堵塞导管。②装置B、C、D、E是用H 2 还原无水FeCl 3 制取FeCl 2 的装置，B制取氢气，用C进行干燥，在D中H 2 还原无水FeCl 3 制取FeCl 2，再经过C防止空气中水蒸汽进入D，最后E点燃末反应的氢气，连接顺序为：BCDCE，仪器C中盛放的试剂是碱石灰或生石灰或固体氢氧化钠。（3）①2FeCl 3 +C 6 H 5 Cl→2FeCl 2 +C 6 H 4 Cl 2 +HCl，反应温度接近或超过C 6 H 5 Cl的沸点，为确保实验过程中C 6 H 5 Cl不会大量损失，仪器B的作用是冷凝回流；反应中有HCl生成，极易溶于水，C中倒挂漏斗的作用是防止倒吸。②反应的温度最好控制在132℃左右，超过100℃，不能直接加热，也不能水浴加热，则最佳的加热方式为油浴加热。③n（HCl）＝n（NaOH）＝40g/mol18g＝0.45mol，根据反应2FeCl 3 +C 6 H 5 Cl→2FeCl 2 +C 6 H 4 Cl 2 +HCl，n（FeCl 3）＝2n（HCl）＝2×0.45mol＝0.90mol，氯化铁转化率＝g 5.162mol / g 5.162 mol 90.0 ×100%＝90%，则氯化铁转化率理论上达到或超过90%。

【答案】（1）趁热过滤；冷却结晶（2）①FeCl 3 沸点低，防止FeCl 3 冷凝时堵塞导管 ②BCDCE；碱石灰或生石灰或固体氢氧化钠（3）①冷凝回流；防止倒吸②D③90 3．（2020·乌鲁木齐一中一模）FeCl 2 是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学实验小组在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl 2。有关物质的性质如下：

C 6 H 5 Cl（氯苯）C 6 H 4 Cl 2（二氯苯）FeCl 3 FeCl 2 溶解性不溶于水，易溶于苯、乙醇不溶于C 6 H 5 Cl、C 6 H 4 Cl 2、苯，易溶于乙醇，易吸水熔点/℃ －45 53 易升华沸点/℃ 132 173（1）H 2 还原无水FeCl 3 制取FeCl 2。有关装置如图：

①H 2 还原无水FeCl 3 制取FeCl 2 的化学方程式为_________________________。

②按气流由左到右的方向，上述仪器的连接顺序为_________________。（填字母，装置可多次使用）；B中盛放的试剂是_____________。

③该制备装置的缺点为_________________________。

（2）利用反应2FeCl 3 +C 6 H 5 Cl→2FeCl 2 +C 6 H 4 Cl 2 +HCl↑，制取无水FeCl 2 并测定FeCl 3的转化率。按如图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h，冷却、分离提纯得到粗产品。

①仪器a的作用是_________________________。

②反应结束后，冷却实验装置A，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是_______________，回收滤液中C 6 H 5 Cl的操作是____________________。

③反应后将锥形瓶中溶液配成250mL，量取25.00mL所配溶液，用0.40mol/L NaOH溶液滴定，终点时消耗NaOH溶液为19.60mL，则氯化铁的转化率为_____。

④为了减少实验误差，在制取无水FeCl 2 过程中应采取的措施有（写出一点即可）__________________________。

【解析】（1）①H 2 还原无水FeCl 3 制取FeCl 2 的反应为：H 2 +2FeCl 3 2FeCl 2 +2HCl；②根据分析，流程为：用A装置氢气，用B装置干燥氢气，干燥后的氢气与无水FeCl 3在C中发生反应，为防止外界空气中的水蒸气进入C装置，C之后再连接一个B，最后用D装置处理尾气，故连接顺序为：ABCBD；B的目的是干燥吸水，盛放的试剂是碱石灰；③根据题意氯化铁易升华，故该制备装置可能会因为氯化铁易升华导致导管易堵塞；（2）①仪器a为球形冷凝管，其作用为冷凝回流、导气；②反应结束后，冷却实验装置A，三颈烧瓶内物质主要是产物FeCl 2，还有多余的氯苯和副产物C 6 H 4 Cl 2，由题可知，氯苯和副产物C 6 H 4 Cl 2 溶于苯，FeCl 2 不溶于苯，故洗涤所用的试剂可以是苯，减少产品的损失；滤液的溶质有氯苯和C 6 H 4 Cl 2，有表可知，二者沸点相差较大，可用蒸馏的方法分离，故回收滤液中C 6 H 5 Cl的操作方法是蒸馏滤液，并收集沸点132℃的馏分；③32.5g无水氯化铁理论上生成的n（FeCl 2）＝n（FeCl 3）

＝162.5g/mol32.5g＝0.2mol，HCl消耗标准液NaOH为0.0196L×0.4mol/L＝0.00784mol，故反应生成的n（FeCl 2）＝2（HCl）＝2×0.00784mol× 25.00mL250mL＝0.1568mol，故氯化铁的转化率为0.2mol0.1568mol ×100%＝78.4%；④为防止FeCl2 被装置中的空气氧化，可以反应开始前先通N 2 一段时间，反应完成后继续通N 2 一段时间，为防止产物水解，可以在装置A和B之间连接一个装有无水氯化钙（或P 2 O 5 或硅胶）的球形干燥管。

【答案】（1）①H 2 +2FeCl 3 2FeCl 2 +2HCl ②ABCBD；碱石灰③氯化铁易升华导致导管易堵塞（2）①冷凝回流、导气 ②苯；蒸馏滤液，并收集沸点132℃的馏分③78.4% ④反应开始前先通N 2 一段时间，反应完成后继续通N 2 一段时间，在装置A和B之间连接一个装有无水氯化钙（或P 2 O 5 或硅胶）的球形干燥管 4．（2020·石嘴山一模）乳酸亚铁晶体（［CH 3 CH（OH）COO］ 2 Fe·3H 2 O，相对分子质量为288）易溶于水，是一种很好的补铁剂，可由乳酸［CH 3 CH（OH）COOH］与FeCO 3 反应制得。

I．碳酸亚铁的制备（装置如图所示）（1）仪器B的名称是______________；实验操作如下：打开k 1、k 2，加入适量稀硫酸，关闭k 1，使反应进行一段时间，其目的是__________________。

（2）接下来要使仪器C中的制备反应发生，需要进行的操作是______________，其反应的离子方程式为______________________。

（3）仪器C中混合物经过滤、洗涤得到FeCO 3 沉淀，检验其是否洗净的方法是____。

Ⅱ．乳酸亚铁的制备及铁元素含量测定（4）向纯净FeCO 3 固体中加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应，经过滤，在__________的条件下，经低温蒸发等操作后，获得乳酸亚铁晶体。

（5）两位同学分别用不同的方案进行铁元素含量测定：

①甲同学通过KMnO 4 滴定法测定样品中Fe 2+ 的含量计算样品纯度。在操作均正确的前提下，所得纯度总是大于100%，其原因可能是_____________________。

②乙同学经查阅资料后改用碘量法测定铁元素的含量计算样品纯度。称取3.000g样品，灼烧完全灰化，加足量盐酸溶解，取所有可溶物配成100mL溶液。吸取25.00mL该溶液加入过量KI溶液充分反应，然后加入几滴淀粉溶液，用0.100mol·L－ 1 硫代硫酸钠溶液滴定（已知：I2 +2S 2 O 3 2－＝S4 O 6 2－ +2I －），当溶液____________________，即为滴定终点；平行滴定3次，硫代硫酸钠溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为______%保留1位小数。

【解析】（1）由仪器图形可知B为蒸馏烧瓶；实验中打开k 1、k 2，加入适量稀硫酸，铁和硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，关闭k 1，使反应进行一段时间，可使生成的氢气排出装置C内的空气，防止二价铁被氧化；（2）待装置内空气排出后，接下来要使仪器C中的制备反应发生，则需关闭k 2，使B装置中气压增大，将生成的硫酸亚铁溶液排到装置C中，与碳酸氢根离子发生反应生成碳酸亚铁，同时生成二氧化碳，反应的离子方程式为Fe 2+ +2HCO 3－＝FeCO3 ↓+ CO 2 ↑+H 2 O；（3）检验FeCO 3 沉淀是否洗涤干净，就是检验最后一次洗涤液中是否存在SO 4 2－，取最后一次水洗液于试管中，加入过量稀盐酸酸化，滴加一定量的BaCl 2 溶液，若无白色浑浊出现，则表明洗涤液中不存在SO 4 2－；（4）乳酸亚铁晶体有较强还原性，易被空气中氧气氧化，则制备乳酸亚铁应隔绝空气，防止被氧化；（5）①乳酸亚铁中亚铁离子以及乳酸根中含有的羟基均可被酸性高锰酸钾溶液氧化，因为羟基的反应导致消耗高锰酸钾溶液偏多，故结果偏大；②碘的淀粉溶液显蓝色，滴加硫代硫酸钠溶液后蓝色会变浅，当蓝色刚好褪去且半分钟不恢复，即可判断为滴定终点；样品，灼烧完全灰化，加足量盐酸溶解，则铁元素转变成铁离子，取所有可溶物配成的100mL溶液中吸取25.00mL，该溶液中所含铁离子可按下列关系式计算：2Fe 3+ ~I 2 ~2S 2 O 3 2－，所以n（Fe 3+）＝n（S2 O 3 2－）＝0.100mol·L － 1 ×0.02480L＝0.00248mol，则所有可溶物配成的100mL溶液中铁离子为25mL100mL×0.00248mol＝0.00992mol，按铁元素守恒可知，样品中乳酸亚铁的物质的量为0.00992mol，则样品的纯度为.0000g 3g/mol 88 2 0.00992mol ×100%＝95.2%；【答案】（1）蒸馏烧瓶；生成FeSO 4 溶液，且用产生的H 2 排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化（2）关闭k 2 ；Fe 2+ +2HCO 3－＝FeCO3 ↓+ CO 2 ↑+H 2 O（3）取最后一次水洗液于试管中，加入过量稀盐酸酸化，滴加一定量的BaCl 2 溶液，若无白色浑浊出现，则洗涤干净（4）隔绝空气（5）①乳酸根中羟基（－OH）能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾溶液偏多②蓝色褪去且半分钟不恢复；95.2% 5．（2020·郑州第二次质量预测）莫尔盐［（NH 4）2 Fe（SO 4）2 ・6H 2 O，Mr＝392］是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。

回答下列问题：

Ⅰ．制取莫尔盐

（1）连接装置，检査装置气密性。将0.1mol（NH 4）2 SO 4，晶体置于玻璃仪器中______（填仪器名称），将6.0g洁浄铁屑加入锥形瓶中。

（2）①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K 3，打开K 2、K 1，加完55.0mL2mol·L－ 1 稀硫酸后关闭K 1。A装置中反应的离子方程式为_____________________。

②待大部分铁粉溶解后，打开K 3、关闭K 2，此时可以看到的现象为___________，原因是_______________。

③关闭活塞K 2、K 3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为____________________。

④装置C的作用为________________，装置C存在的缺点是____________。

Ⅱ．测定莫尔盐样品的纯度（3）称取所得莫尔盐样品10.0g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100mL溶液，取20.00mL溶液加入稀硫酸，用0.1mol・L－ 1 的KMnO4 溶液滴定，达到滴定终点时消耗10.00mLKMnO 4 溶液。滴定反应的离子方程式为____，该样品的纯度为____。

【解析】（1）由装置结构可知该装置为三颈烧瓶；（2）①铁与硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，离子方程式为：Fe+2H + ＝H 2 ↑+Fe 2+ ； ②待大部分铁粉溶解后，打开K 3、关闭K 2，A中生成氢气，压强增大，将A中的液体压入B中，此时可以看到的现象为：A中的液体被压入B中；原因是：A中产生氢气，使A中压强增大；③采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶，然后用过滤的方法将晶体从溶液中分离出来；硫酸过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为抑制Fe 2+ 水解；④装置C的导管插入液面以下，可起到液封作用，前可防止空气进入三颈烧瓶将Fe 2+ 氧化。装置C存在的缺点是：不能除去尾气中的H 2，也不能防止倒吸；（3）Fe 2+ 具有还原性，与高锰酸钾反应5Fe 2+ +MnO 4－ +8H + ＝5Fe 3+ +Mn 2+ +4H 2 O，n（KMnO 4）＝0.01L×0.1mol·L－ 1 ＝0.001mol，则20.00mL溶液中n（Fe 2+）＝0.005mol，10.0g样品中n（Fe 2+）＝0.005mol×20mL100mL＝0.025mol，则10.0g样品中（NH 4）2 Fe（SO 4）2 ·6H 2 O的物质的量为0.025mol，样品的含量为10gmol / 392g × 0.025mol×100%＝98%。

【答案】（1）三颈烧瓶（三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶）（2）①Fe+2H + H 2 ↑+Fe 2+ ②A中的液体被压入B中；A中产生氢气，使A中压强增大 ③过滤；抑制Fe 2+ 水解 ④液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe 2+ ；不能除去尾气中的H 2 或答可能会倒吸均可（3）5Fe 2+ +MnO 4－ +8H +5Fe 3+ +Mn 2+ +4H 2 O；98% 6．（2020·西南名校联盟一模）醋酸亚铬水合物［Cr（CH 3 COO）2 ］ 2 •2H 2 O部分信息如下：

物理性质化学性质红棕色晶体，微溶于乙醇，难溶于冷水和乙醚（易挥发的有机溶剂）具有强还原性，易被氧化制备原理：2Cr 2+（aq）+4CH 3 COO－（aq）+2H2 O（l）＝［Cr（CH 3 COO）2 ］ 2 •2H 2 O（s）。某兴趣小组设计实验制备［Cr（CH 3 COO）2 ］ 2 •2H 2 O（s）。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称是_________________。

（2）检查装置B气密性的操作方法是____________________。

（3）加入盐酸后，关闭K 1，打开K 2，将装置B中的导管抽出液面以上一段时间，目的是______________________。反应开始后，从装置B中看到的现象是溶液由深绿色（Cr 3+）变为亮蓝色（Cr 2+），且有气泡产生。写出装置B中发生的非置换反应的离子方程式：____________________。

（4）当氢气的放出速率较快时，为了使装置B中溶液进入装置C中，宜采取的操作是___________；装置D中导管口水封的目的是______________。

（5）将装置C中所得产品提纯，其操作依次为过滤、去氧水洗涤、乙醚洗涤。相对乙醇或水，用乙醚洗涤的优点有_______________。

（6）测定产品纯度：取ag产品溶于蒸馏水，通入足量空气，充分反应后，加入过量氢氧化钠溶液，过滤、洗涤、灼烧、称重。得Cr 2 O 3 质量为mg（假设杂质不参与反应），［Cr（CH 3 COO）2 ］ 2 •2H 2 O（s）的摩尔质量为Mg·mol－ 1。测得产品纯度为____%。（用含a、m、M的代数式表示）【解析】（1）根据装置图，仪器A为分液漏斗，选分液漏斗；（2）检查装置B气密性，首先要形成封闭体系；其次，缩小气体的体积，增大气体的压强；最后观察现象；因此具体操作和现象为：关闭K 2，打开K 1，由分液漏斗向锥形瓶中加入蒸馏水，当蒸馏水不再下滴时，表明装置B气密性良好；（3）加入盐酸后，关闭K 1，打开K 2，由于［Cr（CH 3 COO）2 ］ 2 •2H 2 O（s）具有强还原性，易被氧化，需要将装置内的空气排出，将装置B中的导管抽出液面以上一段时间，可以排尽装置内空气。反应开始后，从装置B中看到的现象是溶液由深绿色（Cr 3+）变为亮蓝色（Cr 2+），且有气泡产生，其中装置B中盐酸与锌的反应是置换反应，Cr 3+ 与Zn的反应为非置换反应，该反应的离子方程式为2Cr 3+ +Zn＝2Cr 2+ +Zn 2+ ；（4）当氢气的放出速率较快时，为了使装置B中溶液进入装置C中，可以通过气压作用，将装置B中的CrCl 3 溶液压入装置C中，因此需要将装置B中的导管插入液面以下；装置D中导管口水封，可以避免空气进入装置C中；（5）［Cr（CH 3 COO）2 ］ 2 •2H 2 O（s）为红棕色晶体，微溶于乙醇，难溶于冷水和乙醚（易挥发的有机溶剂），将装置C中所得产品提纯，其操作依次为过滤、去氧水洗涤、乙醚洗涤。相对乙醇或水，乙醚不能溶解该产品，且乙醚乙挥发，用乙醚洗涤可以减少产品损失、干燥快；该产品在空气中放置的时间越长，被氧化的量越大，用乙醚洗涤也可以减少产品损失；（6）Cr 2 O 3 质量为mg，则n（Cr 2 O 3）＝152g/molg m＝152mmol，根据Cr元素守恒，［Cr（CH 3 COO）2 ］ 2 •2H 2 O（s）的物质的量

为152mmol，则产品纯度为gmol / g mol152aMm×100%＝amM3825%。

【答案】（1）分液漏斗（2）关闭K 2，打开K 1，由分液漏斗向锥形瓶中加入蒸馏水，当蒸馏水不再下滴时，表明装置B气密性良好（3）排尽装置内空气；2Cr 3+ +Zn＝2Cr 2+ +Zn 2+（4）将装置B中的导管插入液面以下；避免空气进入装置C中（5）减少产品损失、干燥快（或减少产品氧化的量）（6）amM3825 7．（2020·广西北海一模）晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：

①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅：SiO 2 +2C Si+2CO↑； ②粗硅与干燥的Cl 2 反应制得SiCl 4 ：Si+2C1 2 SiCl 4 ； ③SiCl 4 被过量的H 2 在1000～1100℃时还原制得纯硅：SiCl 4 +2H 2 Si+4HCl。

某同学从资料中查知：SiCl 4 的熔点为－70℃，沸点为57.6℃，且在潮湿的空气中能发生水解反应。该同学设计了如下制取纯硅的实验装置（热源及夹持装置已略去）。请回答下列问题：

（1）使SiCl 4 从装置B中逸出与H 2 充分混合，应采取的措施是________________。

（2）装置C不能采用普通玻璃管的原因是________________________________，石英的化学式是________。

（3）如果从装置A中快速向装置B中通入气体，可能观察到的现象是________________________________。

（4）为防止空气污染，含有SiCl 4 的尾气要通入盛有________溶液的烧杯中，反应的化学方程式为________________________________________。

（5）为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度，还应对该装置进行的改进是___________________________________。

【解析】（1）SiCl 4 沸点低（57.6），故要使其逸出烧瓶与H 2 反应，则需对烧瓶B进行水浴加热；（2）H 2 还原SiCl 4 的实验是在某些方面1000~1100℃的高温下进行的，在此温度下普通玻璃管会软化，故需用高熔点的石英玻璃管，石英的化学式是SiO 2 ；（3）SiCl 4 易水解生成硅酸和氯化氢，氯化氢遇到空气中的水蒸气，B中液面上方产生少量白雾，液体中有少量白色皎状物硅酸生成；（4）SiCl 4 易水解生成硅酸和氯化氢，所以用碱性溶液吸收，SiCl 4 易水解生成硅酸和氯化氢，硅酸和氯化氢都能与碱反应，所以方程式为：SiCl 4 +6NaOH＝Na 2 SiO 3 +4NaCl+3H 2 O；（5）H 2 从A逸出时会带出水蒸气，使B中SiCl 4 发生水解影响实验，所以可以想到应在A、B之间加一个干燥装置。

【答案】（1）对装置B水浴加热（2）在1000~1100℃时普通玻璃管会软化；SiO 2（3）B中液面上方产生少量白雾，液体中有少量白色胶状物生成（4）NaOH、SiCl 4 +6NaOH＝Na 2 SiO 3 +4NaCl+3H 2 O（5）在装置A与B之间连接一盛有浓硫酸的洗气瓶（或盛有碱石灰的干燥管）