专题11,化学实验基础（解析版）

专题 11 化学实验基础 1．[2019新课标Ⅲ] 下列实验不能达到目的的是 选项 目的 实验 A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将Cl 2 通入碳酸钠溶液中 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO 2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 【答案】A 【解析】A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选； B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选； C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选； D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选； 答案选 A。

2．[2019 浙江 4 月选考]下列图示表示过滤的是 A． B． C． D． 【答案】C 【解析】A．该操作是分液，A不合题意； B．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意； C．该操作是过滤，C符合题意； D．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。

故答案选 C。

3．[2019 浙江 4 月选考]针对下列实验现象表述不正确．．．的是

A．用同一针筒先后抽取 80 mL氯气、20 mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色 B．在表面皿中加入少量胆矾，再加入 3 mL 浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色 C．向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀 D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成 【答案】A 【解析】A．氯气可溶于水，在常温时，1 体积水大约能溶解 2 体积氯气，因而 20mL 水大约能溶解 40mL氯气，气体大约剩余 40mL未溶解，A项错误； B．胆矾指的是五水合硫酸铜（CuSO 4 ·5H 2 O），其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性，CuSO 4 ·5H 2 O变为 CuSO 4，CuSO 4 为白色固体，B项正确； C．双氧水将 SO 2 氧化，离子方程式为 H 2 O 2 +SO 2 =SO 4 2-+2H +，氯化钡溶液中 Ba 2+ 与 SO 4 2-生成 BaSO 4白色沉淀，C项正确； D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，发生反应的化学方程式为，MgO 为白色固体，C是黑色固体，D 项正确。

故答案选 A。

4．[2019江苏]下列实验操作能达到实验目的的是 A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L −1 NaOH溶液 C．用装置甲蒸干AlCl 3 溶液制无水AlCl 3 固体 D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO 2 【答案】D 【解析】 【分析】此题考查基本实验操作，根据溶液 pH的测量、物质的量浓度溶液的配制、盐类水解的应用、物质除杂的原则作答。

【详解】A．用水湿润的 pH 试纸测量溶液的 pH 所测为稀释液的 pH，不是原溶液的 pH，实验操

作错误，不能达到实验目的，A项错误； B．配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误； C．在 AlCl 3 溶液中存在水解平衡：AlCl 3 +3H 2 O Al（OH）3 +3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于 HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终 AlCl 3 完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl 3 固体，C项错误； D．SO 2 属于酸性氧化物，能被 NaOH 溶液吸收，乙烯与 NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有 NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的 SO 2，D项正确； 故选 D。

【点睛】本题易错选 C项，盐溶液蒸干后能否得到原溶质与溶质的性质有关，一般溶质为挥发性酸形成的强酸弱碱盐、不稳定性的盐、具有强还原性的盐，加热蒸干不能得到原溶质。

5．[2019 天津]下列实验操作或装置能达到目的的是 A B C D 混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 收集2NO 气体 证明乙炔可使溴水褪色 【答案】B 【解析】 【分析】A、乙醇的密度小于浓硫酸； B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切； C、二氧化氮的密度大于空气； D、乙炔中的杂质也能使溴水褪色。

【详解】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故 A不能达到目的； B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故 B能达到目的；

C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故 C不能达到目的； D、乙炔中的 H 2 S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故 D不能达到目的；故选 B。

【点睛】本题考查实验装置和基本操作，易错点 D，学生易忽略实验室用电石制乙炔中的 H 2 S等还原性杂质也能使溴水褪色。

6．[2018 新课标Ⅱ卷]实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。

光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是 【答案】D 【解析】在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代烃，氯化氢极易溶于水，所以液面会上升。但氯代烃是不溶于水的气体或油状液体，所以最终水不会充满试管，答案选 D。

点睛：明确甲烷发生取代反应的原理和有关物质的溶解性是解答的关键，本题取自教材中学生比较熟悉的实验，难度不大，体现了依据大纲，回归教材，考查学科必备知识，体现高考评价体系中的基础性考查要求。

7．[2018 新课标Ⅲ卷]下列实验操作不当的是 A．用稀硫酸和锌粒制取 H 2 时，加几滴 CuSO 4 溶液以加快反应速率 B．用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO 3 溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂

C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na+ D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 【答案】B 【解析】分析：本题考查的是化学实验的基本操作，要仔细读题，理解实验基本操作内容。

详解：A．锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，选项 A 正确。

B．用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化，此时溶液应该显酸性（二氧化碳在水中形成碳酸），应该选择酸变色的甲基橙为指示剂，选项 B 错误。

C．用铂丝蘸取盐溶液在火焰上灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有 Na+，选项C 正确。

D．蒸馏时，为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，选项 D 正确。

点睛：本题选项 B 涉及的是滴定过程中指示剂的选择。一般来说，应该尽量选择的变色点与滴定终点相近，高中介绍的指示剂主要是酚酞（变色范围为 pH=8～10）和甲基橙（变色范围为 pH=3.1～4.4）。本题中因为滴定终点的时候溶液一定为酸性（二氧化碳饱和溶液 pH 约为 5.6），所以应该选择甲基橙为指示剂。对于其他滴定，强酸强碱的滴定，两种指示剂都可以；强酸滴定弱碱，因为滴定终点为强酸弱碱盐，溶液显酸性，所以应该使用甲基橙为指示剂；强碱滴定弱酸，因为滴定终点为强碱弱酸盐，溶液显碱性，所以应该使用酚酞为指示剂。

8．[2018 新课标Ⅰ卷]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是 【答案】D 【解析】分析：在浓硫酸的作用下乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，根据乙酸乙酯的性质、产品中含有的杂质，结合选项解答。

详解：A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A 正确； B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B 正确； C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C 正确； D、乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D 错误。答案选 D。

点睛：掌握乙酸乙酯的制备原理是解答的关键，难点是装置的作用分析，注意从乙酸乙酯的性质（包括物理性质和化学性质）特点的角度去解答和判断。

9．[2018 浙江 11 月选考]下列实验合理的是 A．用湿润的 pH 试纸测定 CH 3 COONa 溶液的 pH B．用蒸馏的方法分离乙醇（沸点为 78.3℃）和苯（沸点为 80.1℃）的混合物 C．用淀粉-KI 试纸鉴别碘水和 FeCl 3 溶液 D．用 Na 2 CO 3 溶液鉴别 CaCl 2 溶液、NaCl 溶液和稀硫酸 【答案】D 【解析】A、用其他试纸时需要湿润，但是 pH 试纸是不需要湿润的，若湿润会稀释溶液，导致 pH 出现误差，选项 A 不合理；B、蒸馏只能分离沸点相差较大的物质，乙醇和苯沸点相近，不能用蒸馏的方法分离，选项 B 不合理；C、Fe 3+ 和 I-会发生氧化还原反应，生成 I 2，也会使淀粉变蓝，两种物质的现象一样，无法鉴别，选项 C 不合理；D、Na 2 CO 3 和 CaCl 2 会反应生成沉淀，Na 2 CO 3 和 NaCl 不反应没有明显现象，Na 2 CO 3和稀硫酸反应会产生气泡，可以鉴别，选项 D 合理。答案选 D。

10．[2018 浙江 11 月选考]下列图示与操作名称不对应的是 A．升华 B．分液 C．过滤 D．蒸馏 【答案】A 【解析】A、升华是从固体变为气体的过程，图中操作名称是加热，选项 A 不对应；B、由图中装置的仪器以及操作分离互不相溶的液体，可知本实验操作名称是分液，选项 B 对应；C、由图中装置的仪器以及操作

分离难溶固体与液体的混合物，可知本实验操作名称过滤，选项 C 对应；D、由图中装置的仪器以及操作分离沸点不同的液体混合物，可知本实验操作名称蒸馏，选项 D 对应。答案选 A。

11．[2018 浙江 4 月选考]下列仪器名称为“漏斗”的是 A． B． C． D． 【答案】D 【解析】根据仪器的特征知：A 为冷凝管，B 为容量瓶，C 为量筒，D 为漏斗，故该题选 D。

12．[2018 浙江 4 月选考]下列操作或试剂的选择不合理的是 A．可用蒸发结晶的方法从碘水中提取砷单质 B．可用灼烧法除去氧化制中混有的铜粉 C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠 D．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸 【答案】A 【解析】A 项，碘单质不易溶于水，易溶于有机溶液，一般使用萃取来提纯，故 A 项错误； B 项，Cu 与氧气反应生成氧化铜，则灼烧可除去杂质，故 B 项正确； C 项，硫酸与碳酸钠反应生成气体，与硅酸钠反应会有沉淀生成，易于分辨，故 C 项正确； D 项，乙醇、乙醛和乙酸分别与氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液混合加热的现象为：无现象、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同可鉴别，故 D 项正确。

综上所述，本题正确答案为 A。

13．[2018 海南卷]下列分离方法正确的是 A．回收水溶液中的 I 2 ：加入乙酸，分液，蒸发 B．回收含有 KCl 的 MnO 2 ：加水溶解，过滤，干燥 C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有 P 2 O 5 的干燥管 D．除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏。

【答案】B 【解析】A.乙酸能溶于水，不能用分液方法分开，不符合题意； B.氯化钾能溶于水，而二氧化锰不溶于水，故可通过过滤除去，符合题意； C.P 2 O 5 为酸性氧化物，能跟碱性物质发生反应，故不能用来吸收氨气，不符合题意；

D.无水氯化钙能与乙醇形成络合物，除去乙醇中的水，不能用无水氯化钙，应加氧化钙，蒸馏，不符合题意；故答案选 B。

【点睛】本题为分离、除杂题，解题时要明确除杂、提纯要求：能除去杂质，不能与期望所得产物发生反应，不能引入新的杂质。

14．[2018 江苏卷]下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 A．用装置甲灼烧碎海带 B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I − 的 Cl 2 D．用装置丁吸收氧化浸泡液中 I − 后的 Cl 2 尾气 【答案】B 【解析】A 项，灼烧碎海带应用坩埚，A 项错误；B 项，海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含 I-的溶液，B 项正确；C 项，MnO 2 与浓盐酸常温不反应，MnO 2 与浓盐酸反应制 Cl 2 需要加热，反应的化学方程式为 MnO 2 +4HCl（浓）MnCl 2 +Cl 2 ↑+2H 2 O，C 项错误；D 项，Cl 2 在饱和 NaCl 溶液中溶解度很小，不能用饱和 NaCl 溶液吸收尾气 Cl 2，尾气 Cl 2 应用 NaOH 溶液吸收，D 项错误；答案选 B。

点睛：本题以从海带中提取碘为载体，考查基本实验操作、Cl 2 的实验室制备，解答时要明确实验的目的、分析必需的试剂和仪器、合理的装置和实验条件的控制。

15．[2017 海南]下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是 A． B． C． D． 【答案】A 【解析】A、为腐蚀品标志，故 A 正确；B、为易燃固体标志，故 B 错误；C、为放射性物品标志，故

C 错误；D、为氧化物标志，故 D 错误。

【名师点睛】本题考查化学标志的认识，此题属于基础题，要了解化学中每个标志的用途，所对应的物质。

16．[2017 新课标Ⅰ] 《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是 A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取 【答案】B 【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选 B。

【名师点睛】掌握常见物质分离与提纯的方法是解答的关键，易错选项是 A，注意升华与蒸馏的区别，蒸馏是依据混合物中各组分沸点不同而分离的一种法，适用于除去易挥发、难挥发或不挥发杂质，固体不经过液体直接变为气体的叫升华，例如碘的升华等。

17．[2017 海南][双选]下列实验操作正确的是 A．滴定前用待测液润洗锥形瓶 B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏 C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热 D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出 【答案】BD 【解析】A、滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则造成所测浓度不准确，故 A 错误；B、容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，故 B 正确；C、蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，故 C 错误；D、分液时，下层溶液从下口流出，上层液体从上口倒出，故 D 正确。

【名师点睛】化学是一门实验性的学科，在进行化学学习的过程中常涉及物质的分离提纯、气体的制取、除杂、收集、尾气处理、溶液的配制等操作。这就需要掌握物质的物理性质、化学性质、常见的分离混合物的方法、常见的仪器的名称、使用、化学试剂的使用、分离方法及名称、操作的先后顺序等，这样才可以得心应手，作出正确的分析与判断，此题相对简单。

18．[2017 江苏]下列制取 SO 2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是

A．制取 SO 2 B．验证漂白性 C．收集 SO 2 D．尾气处理 【答案】B 【解析】A．铜和稀硫酸不反应，A 错误；B．二氧化硫可使品红溶液褪色，B 正确；C．二氧化硫密度比空气大，应将进气管伸到瓶底，用向上排空气法收集，C 错误；D．二氧化硫在饱和亚硫酸氢钠溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气，D 错误。

【名师点睛】本题以二氧化硫的制备、性质验证、收集及尾气处理为背景，考查学生对常见气体的制备的实验装置图的识别、实验原理的理解、实验基本操作的认识和实验条件的控制等方面知识的掌握水平和应用能力。解题时首先要明确实验目的，再全面分析必需的试剂和仪器、合理的实验装置、规范的实验操作、科学的条件控制，有些实验还需要从绿色环保等方面进行分析。

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