高物实验
HUNAN UNIVERSITY 实验报告 实验名称：
高分子化学实验 学生姓名：
倪永锐 学生学号：
201414010417 专业班级：
材料 1411 学院名称：
材料科学与工程 指导老师：
实验时间：
目录 目录.........................................................................................................................................II 一、热塑性塑料熔体流动速率的测定....................................................................................1 实验目的....................................................................................................................................1 实验要求....................................................................................................................................1 1 热塑性塑料 概述..................................................................................................................2 1.1 热塑性塑料的应用......................................................................................................2 1.2 热塑性塑料的制备方法...............................................................................................2 2 热塑性塑料熔体的制备和实验方案....................................................................................4 2.1 制备.................................................................................................................................4 2.1.1 原材料的选择.................................................................................................4 2.2 实验设备与实验方法..................................................................................................4 2.2.1 实验设备（反应装置图）.............................................................................4 2.2.2 实验方案...........................................................................................................5 3 实验结果与分析..................................................................................................................6 二、聚合物的拉伸强度及断裂伸长率试验............................................................................7 实验目的....................................................................................................................................7 实验要求....................................................................................................................................7 1 聚合物的拉伸强度及断裂伸长率 概述..............................................................................8 1.1 聚合物的拉伸强度及断裂伸长率的应用..................................................................8 2 聚合物的拉伸强度及断裂伸长率试验实验方案..............................................................9 2.1 制备.................................................................................................................................9 2.1.1 原材料的选择.................................................................................................9 2.2 实验设备与实验方法..................................................................................................9 2.2.1 实验设备（反应装置图）.............................................................................9 2.2.2 实验方案.........................................................................................................10 3 实验结果与分析................................................................................................................11 三、简支梁冲击试验.........................................................................................................12 实验目的..................................................................................................................................12
实验要求..................................................................................................................................12 1 简支梁 概述........................................................................................................................13 1.1 简支梁的应用............................................................................................................13 1.2 简支梁的制备方法.....................................................................................................23 2 简支梁冲击试验实验方案................................................................................................14 2.1 制备...............................................................................................................................14 2.1.1 原材料的选择...............................................................................................14 2.2 实验设备与实验方法................................................................................................14 2.2.1 实验设备（反应装置图）...........................................................................14 2.2.2 实验方案.........................................................................................................15 3 实验结果与分析................................................................................................................16 参考文献..................................................................................................................................22 实验感想.................................................................................................2 错误!未定义书签。
湖南大学实验报告 第 1 页 一..聚乙烯醇缩甲醛的制备 实验目的 本实验将通过聚乙烯醇的缩醛化制备胶水，了解乙烯醇缩醛化的反应原理，并了解高聚物的官能团侧基反应的知识。
实验要求 反应过程中需控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。
在反应过程中，要特别注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素，如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。
湖南大学实验报告 第 2 页 1 聚乙烯醇缩甲醛 概述 1.1 聚乙烯醇缩甲醛的 应用 聚乙烯醇的应用：
聚乙烯醇是一种用途极为广泛的、可生物降解的环保型材料，可用作纺织浆料，用量占棉纺织上浆量的 20％左右。在当前国内、外的技术条件下做细号高密纺织品，聚乙烯醇是一种不可缺少的浆料。同时，聚乙烯醇具有良好的粘附性。
聚乙烯醇缩甲醛的应用：
聚乙烯醇缩甲醛的性质和用途，随着聚乙烯醇原料、制造方法和缩醛化程度的不同而有很大差别。
1、工业上最主要的用途是制作维纶纤维。
2、在涂料、粘合剂、薄膜等方面有广泛的应用。
3、聚乙烯醇缩甲醛(PVFM)的软化温度较高于其它缩醛,同时具有很高的机械强度、高耐磨性及良好的粘接性、卓越的电性能,是生产高韧性、耐热性、耐磨性及高介电强度漆包线的重要材料。
4、与酚醛树脂配伍还可制成适用于各种铝合金与钢、黄铜、紫铜、铝合金、聚酯树脂玻璃布基层粘联,木材、橡皮之间的粘合的“黑迪哈粘合剂”。
5、是制成冲击强度高、压缩弹性模量值大的泡沫塑料的主要原料。
1.2 聚乙烯醇缩甲醛 的制备方法 聚乙烯醇与醛的缩醛化反应可能有三种。
（1）在分子内部进行缩醛化反应。
聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应：缩醛反应，生成六元环缩醛结构。
（2）分子之间的交联反应。
醛的羰基与两个聚乙烯醇大分子中的各一个羟基进行缩醛反应，这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。
（3）生成五元环缩醛化物的反应。
湖南大学实验报告 第 3 页 本次实验采用分子内部反应，其方程式为：
OH OHO OH 2 OCH 2CH 2 CHCH 2 CHHCHOHClCH 2 CHCH 2 CH
湖南大学实验报告 第 4 页 2 聚乙烯醇缩甲醛 的 制备和实验方案 2.1 制备 2.1.1 原 材料的选择 实验试剂：PVA 17g； 甲醛水溶液（40%工业甲醛）3ml； 盐酸； 8% 的 NaOH 水溶液。
2.2 2 实验设备与实验方法 2.2 2..1 实验设备（反应装置图）实验仪器：50ml 小烧杯 2 个； 50ml 小白口瓶（带滴管）2 个； 玻璃棒 1 支；pH 广泛试纸； 250ml 三口烧瓶 1 个； 搅拌器； 温度计； 球形冷凝管。
图 1 聚乙烯醇缩甲醛的制备装置示意图
湖南大学实验报告 第 5 页 2.2 2.2 实验方案 实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的。其反应式如下：OH OHO OH 2 OCH 2CH 2 CHCH 2 CHHCHOHClCH 2 CHCH 2 CH 实验步骤：在 250ml 三口烧瓶中，加入 150ml 去离子水、15g 的 PVA、在搅拌下升温至 95℃，保温并且保持搅拌 68min 后溶解。PVA 全部溶解后，在 85℃加入 2.6ml 甲醛溶液搅拌 15min，滴加盐酸溶液（盐酸与水的体积比为 3：4），控制反应体系 pH 值2~3，升温至反应温度 90℃，反应约 45min，反应体系逐渐变稠，当体系中有絮状物产生，立即迅速加入 8%的 NaOH 溶液，调节 pH 值为 7，冷却出料，获得无色透明粘稠液体，即市售胶水。
湖南大学实验报告 第 6 页 3 实验结果与分析 表 1 试剂 T（14:48）T（15:56）T（16:07）T（16:22）T（17:07）PVA：15g；甲醛：2.6mL；蒸馏水；盐酸；8%NaOH 溶液 开始加热溶解PVA,温度加热至 95℃ PVA 全部溶解，开始降温 在 85℃时加入2.6mL 甲醛溶液 加盐酸至pH为2-3，开始升温至 90℃ 反应液粘稠有粘性，加入NaOH溶液至pH为 7 左右，冷却出料 现象分析：
在未经缩醛化反应之前，PVA 全部溶解后为无色透明溶液，不具有粘性。随着反应进行，用玻璃棒蘸取溶液，发现其越来越稠，且逐渐具有粘性。反应临近结束时，原本澄清的溶液出现小气泡。
结果分析：
理想状态下，最终制备出的聚乙烯醇缩甲醛即为市面上售卖的胶水。
本次反应，由于反应程度的控制没有很恰当，导致最终产物的粘稠度较普通胶水稀，但是仍具有粘连纸张等物品的功能，制备较为成功。
湖南大学实验报告 第 7 页 二..苯乙烯的悬浮聚合 实验目的 掌握聚苯乙烯珠状产物的制备，了解悬浮聚合的特点。
实验要求 1.苯乙烯 10ml，纯偶氮二异丁腈 0.150g，聚乙烯醇 0.25g，蒸馏水 60ml； 2.产物取出后要用水反复洗数次； 3.注意观察反应现象。
湖南大学实验报告 第 8 页 1 苯乙烯 概述 1.2 苯乙烯的应用 最重要的用途是作为合成橡胶和塑料的单体，用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯；也用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。如与丙烯腈、丁二烯共聚制得 ABS 树脂，广泛用于各种家用电器及工业上；与丙烯腈共聚制得的 SAN 是耐冲击、色泽光亮的树脂；与丁二烯共聚所制得的 SBS 是一种热塑性橡胶，广泛用作聚氯乙烯、聚丙烯的改性剂等。
苯乙烯主要用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶，也是生产离子交换树脂及医药品的原料之一，此外，苯乙烯还可用于制药、染料、农药以及选矿等行业。
1.2 正溴丁烷的制备方法（1）乙苯催化脱氢法：
乙苯在催化剂作用下，达到 550～600℃时脱氢生成苯乙烯。
（2）乙苯共氧化法：
苯乙烯也通过 POSM 法进行商业化生产，以乙苯和丙烯原料，得到苯乙烯和环氧丙烷。在该生产路线中，乙苯被氧气氧化生成乙苯的过氧化物，之后，该过氧化物被用来氧化丙烯，得到 1-苯基乙醇和环氧丙烷。最终，1-苯基乙醇脱水后就可以得到苯乙烯。
（3）苯乙烯的悬浮聚合（4）苯乙烯的乳液聚合湖南大学实验报告 第 9 页 2 苯乙烯的制备和实验方案 2.1 制备 2.1.1 原材料的选择 苯乙烯（新蒸）10ml，纯偶氮二异丁腈 0.150g，聚乙烯醇（聚合度为 1700―1750）0.25g，蒸馏水 60ml； 250ml 斜三口烧瓶 1 个，15ml 球形冷凝管 1 支，空心塞 1 个，50ml 小烧杯 2 个，玻璃棒 1 支，10ml 刻度吸管 1 支，1000ml 烧杯 1 个，温度计（1~100℃）1 支，搅拌棒 1 支，四氟乙烯塞 1 个，搅拌马达 1 台，调压器 1 台，温度指示控制仪 1 台。
2.2 实验设备与实验方法 2.2.1 实验设备（反应装置图）图 2 苯乙烯制备装置示意图
湖南大学实验报告 第 10 页 2.2.2 实验方案 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入 0.8g 聚乙烯醇、120ml 蒸馏水，加热搅拌使聚乙烯醇溶解。待溶完后，加冷水降温至 30℃，加入预先已经溶解了0.35g 偶氮二异丁腈的 20ml 苯乙烯，再用 20ml 蒸馏水分二次冲洗盛过苯乙烯的容器，并倒入三口烧瓶中，加料完毕，快速升温至 85℃，用温度指示控制仪，控制温度为 85±1℃，搅拌速度由调速器调节，根据所需粒子的大小来决定，反应 2.0 小时后，在缓慢提高温度到 95±1℃熟化 1.5 小时，停止反应，将产物取出，用水反复洗数次，用布氏漏斗抽干。抽干后倒入表面玻璃上，放入真空烘箱中 70℃下干燥，称重计算产率。
湖南大学实验报告 第 11 页 3 实验结果与分析 3.1 实验数据 表 2 苯乙烯 聚乙烯醇 AIBN 理论产量 实际产量 产率 20.00ml 0.80g 0.35g 17.83g 12.47g 69.90% 3.2 实验结果分析 3.2.1 理论产量的计算 苯乙烯相对分子质量：104.15g/mol；密度 0.909g/mol； 理论产量 m=17.83g 3.2.2 产率 实际产量为 12.47g，产率 69.9%。
3.2.3 误差分析 反应体系中水的用量与单体质量之比（水油比）略大，降低产率； 反应温度的变化时间没有抓准，稍有偏差，使反应进程降低； 3.2.4 提高产率的方法 恰当的时间控制合适的温度； 控制最佳水油比； 保持恒定搅拌速度。
湖南大学实验报告 第 12 页 三..简支梁冲击试验 实验目的 掌握摆锤式简支梁冲击强度试验的方法及了解影响结果的因素。
实验要求 1.摆锤下落时注意人要隔开一定的安全距离。
2.要测量样品宽度和厚度。
湖南大学实验报告 第 13 页 1 简支梁 概述 1.1 简支梁的应用 1)应用在桥梁中； 2)应用在建筑中； 3)还可用于工业、农业、矿业多个方面。
湖南大学实验报告 第 14 页 2 简支梁实验方案 2.1 制备 2.1.1 原材料的选择 仪器：JR6 型冲击试验机。
试样：PE、PS 或 SBS／PS 共混合金。
2.2 实验设备与实验方法 2.2.1 实验设备（反应装置图）图 3 冲击试验机意图 2.2.2 实验方案 1、实验原理：
摆锤式简支梁冲击试验机的基本构造有三部分：即机架部分，摆锤冲击部分和指示系统部分。
湖南大学实验报告 第 15 页 摆锤式冲击实验机工作示意图 把摆锤以垂直位置挂于机架的扬臂上，此时扬角为α(见图 9-1 所示)，它便获得了一定的位能，如让其自由落下，则此位能转化为动能，而将试样冲断，冲断试样后，摆锤即以剩余能量升到某一高度，升角为β。按照能量守恒关系可以写出下式：
2 / c o s 1 c o s 12mV A A A WL WL (9-1)式中：W ：冲击锤之重量 L ：冲击锤之摆长 α ：冲击锤冲击前之扬角 β ：冲击锤冲断试样之后的升角 A ：冲断试样所消耗的功 Aα ：摆锤在α角段内克服空气阻力所消耗的功 Aβ ：摆锤在β角段内克服空气阻力所消耗的功 mV 2 ／2 ：试样断裂飞出时所具有的动能 通常式 9-l 中后面三项可忽略不计，故可简单的用下式计算冲断试样所消耗的功：
A=WL(cosβ-cosα)即消耗于冲断试样的功的数值等于冲击前摆锤所具有的位能减去冲击后摆锤所剩余的位能。
由于冲击锤重 W、摆长 L 和冲击前摆锤扬角α均为常数，因而只要测量出冲断试洋后摆锤的升角β，即可根据上式算出消耗于冲断试样的功的数值。本试验机已经预先根据上述公式将相当于各个升角β的功的数值算出，并直接刻于读数盘上，因此冲击后即可从读数盘上读出消耗于冲断试样功的数值来，而不需要再进行计算。
湖南大学实验报告 第 16 页 3.1 实验结果与分析 结果分析：
