核磁共振实验DH2002A型核磁共振实验仪实验讲义
核磁共振实验 DH2002A A 型 核磁共振 实验 仪 实 验 讲 义
核磁共振 【目的要求】 1.了解核磁共振的实验基本原理。
2.学习利用核磁共振校准磁场和测量 g 因子的方法。
【实验仪器】 DH2002A 核磁共振实验仪、数字频率计、示波器。
【原 理】 核磁共振是重要的物理现象。核磁共振实验技术在物理、化学、生物、临床诊断、计量科学和石油分析与勘探等许多领域得到重要应用。1945 年发现核磁共振现象的美国科学家铂塞耳（Purcell）和布珞赫（Bloch）1952 年获得诺贝尔物理学奖。在改进核磁共振技术方面作出重要贡献的瑞士科学家恩斯特（Ernst）1991 年获得诺贝尔化学奖。
大家知道，氢原子中电子的能量不能连续变化，只能取离散的数值。在微观世界中物理量只能取离散数值的现象很普遍。本实验涉及到的原子核自旋角动量也不能连续变化，只能取离散值 )1( I I p，其中 I 称为自旋量子数，只能取 0,1,2，3，…整数值或 1/2，3/2，5/2，…半整数值。公式中的 =h/2 ，而 h 为普朗克常数。对不同的核素，I 分别有不同的确定数值。本实验涉及的质子和氟核19 F 的自旋量子数 I 都等于 1/2。类似地，原子核的自旋角动量在空间某一方向，例如 z 方向的分量也不能连续变化，只能取离散的数值 pz =m ，其中量子数 m 只能取 I，I－1，…，-I+1，-I 共（2I+1）个数值。
自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩，简称核磁矩，其大小为 pMeg2 （1-1）其中 e 为质子的电荷，M 为质子的质量，g 是一个由原子核结构决定的因子。对不同种类的原子核，g 的数值不同，称为原子核的 g 因子。值得注意的是 g 可能是正数，也可能是负数。因此，核磁矩的方向可能与核自旋角动量方向相同，也可能相反。
由于核自旋角动量在任意给定的 z 方向只能取（2I+1）个离散的数值，因此核磁矩在 z 方向也只能取（2I+1）个离散的数值；
pmehgz2 （1-2）原子核的核矩通常用 M eN2 / 作为单位，N 称为核磁子。采用N 作为核磁矩的单位以后，z 可记为N zgm 。与角动量本身的大小为 )1( I I相对应，核磁矩本身的大小为 gNI I )1(。除了用 g 因子表征核的磁性质外，通常引入另一个可以由实验测量的物理量 ， 定义为原子核的磁矩与自旋角动量之比：
M ge p 2 / / （1-3）可写成 P ，相应地有z zP 。
当不存在外磁场时，每一个原子核的能量都相同，所有原子核处在同一能级。但是，当施加一个外磁场 B 后，情况发生变化。为了方便起见，通常把 B的方向规定为 z 方向，由于外磁场 B 与磁矩的相互作用能为 E= m P zz （1-4）因此量子数 m 取值不同，核磁矩的能量也就不同，从而原来简并的同一能级分裂为（2I+1）个子能级。由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数 m 有关，因此量子数 m 又称为磁量子数。这些不同子能级的能量虽然不同，但相邻能级之间的能量间隔 却是一样的。而且，对于质子而言，I=1/2，因此，m 只能取 m=1/2 和 m=－1/2 两个数值，施加磁场前后的能级分别如图1-1 中的（a）和（b）所示。
m=-1/2，E-1/2 = 2 / m=+1/2，E+ 1/2 = 2 / （a）（b）当施加外磁场 B 后，原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布，显然处在下能级的粒子数要比上能级的多，其差数由 大小、系统的温度和系统的总粒子数决定。这时，若在与 B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场，通常为射频场，当射频场的频率满足 h 时会引起原子核在上下能级之间跃迁，但由于一开始处在下能级的核比在上能级的要多，因此净效果是往上跃迁的比往跃迁的多，从而使系统的总能量增加，这相当于系统从射频场中吸收了能量。
h 时，引起的上述跃迁称为共振跃迁，简称为共振。显然共振时要求 h ，从而要求射频场的频率满足共振条件：
2（1-5）如果用角频率 2 表示，共振条件可写成 （1-6）如果频率的单位用 H Z，磁场的单位用 T（特斯拉），对裸露的质子而言，经过大量测量得到 2 / 42.577469MH Z /T，但是对于原子或分子中处于不同基团的质子，由于不同质子所处的化学环境不同，受到周围电子屏蔽的情况不同， 2 / 的数值将略有差别，这种差别称为化学位移。对于温度为 25℃球形容器中水样品的质子，577469.42 2 / MH Z /T，本实验可采用这个数值作为很好的近似值。通过测量质子在磁场 B 中的共振频率 可实现对磁场的校准，即 2 / （1-7）反之，若 B 已经校准，通过测量未知原子核的共振频率 便可求出原子核的 值（通常用 2 / 值表征）或 g 因子：
2（1-8）g=h //（1-9）其中 h / 7.6225914MH Z /T。
通过上述讨论，要发生共振必须满足 2 /。为了观察到共振现象通常有两种方法：一种是固定 B，连续改变射频场的频率，这种方法称为扫频方法；另一种方法，也就是本实验采用的方法，即固定射频场的频率，连续改变磁场的大小，这种方法称为扫场方法。如果磁场的变化不是太快，而是缓慢通过与频率 对应的磁场时，用一定的方法可以检测到系统对射频场吸收信号，如图 1-2（a）所示，称为吸收曲线，这种曲线具有洛伦兹型曲线的特征。但是，如果扫场变化太快，得到的将是如图 1-2（b）所示的带有尾波的衰减振荡曲线。然而，扫场变化的快慢是相对具体样品而言的。例如，本实验采用的扫场为频率 50H Z、幅度在 10-5 ～10-3 的交变磁场，对固态的聚四氟乙烯样品而言是变化十分缓慢的磁场，其吸收信号将如图 1-2（a）所示，而对于液
态的水样品而言却是变化太快的磁场，其吸收信号将如图 1-2（b）所示，而且磁场越均匀，尾波中振荡的次数越多。
（a）（b）图 1-2 【实验仪器用具】 图 1-3 实验装置的方框图如图 1-3 所示，它由永久磁铁、扫场线圈、DH2002A 型核磁共振仪、探头、DH2002A 型核磁共振仪电源、数字频率计、示波器。
永久磁铁：对永久磁铁的要求是有较强的磁场、足够大的均匀区和均匀性好。本实验所用的磁铁中心磁场 B 0 约 0.48 ，在磁场中心（5mm）3 范围内，均匀性优于 10-5。
扫场线圈：用来产生一个幅度在 10-5 ～10-3 T 的可调交变磁场用于观察共振信号。扫场线圈的电流由变压器隔离降压后输出交流 6V 的电压产生。扫场的幅度的大小可通过调节核磁共振仪电源面板上的扫场电流电位器调节。
探头：本实验提供两个样品，其中一个的样品为水（掺有硫酸铜），另一个为固态的聚四氟乙烯。样品可以由样品孔自由取放。
测试仪由探头和边限振荡器组成。探头由探测线圈和样品组成，可以沿永久磁铁左右移动，以改变探测线圈在磁场中的位置。样品分别为液态1 H 样品
和固态19 F 样品。液态 1 H 样品装在圆玻璃管中，固态 19 F 样品为圆条状，均可直接从探测线圈内方便地取放。探测线圈是一个空心线圈，将这个线圈插入磁场中，线圈的取向与 B 0 垂直。线圈两端的引线与测试仪中处于反向接法的变容二极管（充当可变电容）并联构成 LC 电路，并与晶体管等非线性元件组成振荡电路。当电路振荡时，线圈中即有射频场产生并作用于样品上。改变二极管两端反向电压的大小可改变二极管两个之间的电容 C，由此来达到调节频率的目的。探测线圈兼作探测共振信号的线圈，其探测原理如下：
测试仪中的振荡器不是工作在振幅稳定的状态，而是工作在刚刚起振的边限状态（边限振荡器由此得名），这时电路参数的任何改变都会引起工作的变化。当共振发生时，样品要吸收射频场的能量，使振荡线圈的品质因数 Q 值下降，Q 值的下降将引起工作状态的改变，表现为振荡波形包络线发生变化，这种变化就是共振信号，经过检波、放大，经由“NMR 输出”端与示波器连接，即可从示波器上观察到共振信号。振荡器未经检波的高频信号经由“频率输出”端直接输出到数字频率计，从而可直接读出射频场的频率。
测试仪正面面板，由一个十圈电位器作为频率调节旋钮。此外，还有一个幅度调节旋钮（工作电流调节），适当调节这个旋钮可以使共振吸收的信号最大，但由于调节幅度旋钮时会改变振荡管的极间电容，从而对频率和幅度也有一定影响，“频率输出”与数字频率计连接，“NMR 输出”与示波器连接。“电压输入”与电源上的“电源输出”连接。
核磁共振仪电源前面板由 “扫场电源开关”、“扫场调节”、“X 轴偏转调节”、“电源开关”组成，“扫场电源输出”与永久磁场底座上的扫场面输入连接，“电源输出”与测试仪上的“电压输入”连接，为了使示波器的水平扫描与磁场扫场同步，将扫场信号“X 轴偏转输出”与示波器上加到示波器的 X 轴（外接），以保证在示波器上观察到稳定的共振信号。
【实验内容与实验方法】 1、校准永久磁铁中心的磁场 B 0 把水样品（掺有硫酸铜）轻轻放入探测线圈的圆孔中，并将探头位置移动到磁场中心，即刻度为“0”处。将测试仪前面板上的“探测线圈”端与探头相连；“频率输出”和“NMR 输出”分别与频率计和示波器连接。把示波器相应通道的纵向放大旋钮放在 50mV/格或 0.1V/格位置，扫描速度旋钮放在 1ms/格位置；核磁共振仪电源的“X 轴偏转输出”加到示波器的 X 轴（外接）连接。打开频率计、示波器和核磁共振仪电源的工作电源开关以及扫场电源开关，这时频率计应有读数。将核磁共振仪电源的“扫场电源输出”与磁场底座上的“扫场电源输入”相连接。打开电源开关并把输出调节在较大数值，缓慢调节测试仪频率旋钮，改变振荡频率（由小到大或由大到小），同时监视示波器，搜索共振信号，注意示波器的触发方式选择为外接（EXT）。如果信号同步不好，请微调“X 轴偏转调节”或示波器的触发微调。
什么情况下才会出现共振信号？共振信号又是什么样呢？ 实际工作时的磁场是永久磁铁的磁场B 0 和一个50H Z 的交变磁场叠加的结果，总磁场为 t " cos "0 （1-10）其中 " 是交变磁场的幅度, " 是市电的角频率。总磁场 B 在 "0 ～ "0 的范围内按图 1-4 的正弦曲线随时间变化。由(1-6)式可知，只有 /落在这个范围内才能发生共振。为了容易找到共振信号，要加大 " (即把扫场的输出调到较大数值)，使可能发生共振的磁场变化范围增大；另一方面要调 图 1-4 节射频场的频率，使 / 落在这个范围。一旦 / 落在这个范围，在磁场变化的某些时刻总磁场 / ，在这些时刻就能观察到共振信号，如图 1-4 所示，共振发生在 / 的水平虚线与代表总磁场变化的正弦曲线交点对应的时刻。如前所述，水的共振信号将如图 1-2（b）所示，而且磁场越均匀尾波中的振荡次数越多，因此一旦观察到共振信号后，应进一步仔细调节测试仪在的左右位置，使尾波中振荡的次数最多，亦即使探头处在磁铁中磁场最均匀的位置。
由图 1-4 可知，只要 / 落在 "0 ～ "0 范围内就能观察到共振信号，但这时 / 未必正好等于0，从图上可以看出：当 / ≠0 时，各个共振信号发生的时间间隔并不相等，共振信号在示波器上的排列不均匀。只有当0/ 时，它们才均匀排列，这时共振发生在交变磁场过零时刻，而且从示波器的时间标尺可测出它们的时间间隔为 10ms。当然，当 " /0 或" /0 时，在示波器上也能观察到均匀排列的共振信号，但它们的时间间隔不是 10ms，而是 20ms。因此，只有当共振信号均匀排列而且间隔为 10ms时才有0/ ，这时频率计的读数才是与0 对应的质子的共振频率。
作为定量测量，我们除了要求出待测量的数值外，还关心如何减小测量误差，并力图对误差的大小作出定量估计从而确定测量结果的有效数字。从图1-4 可以看出，一旦观察到共振信号，0 的误差不会超过扫场的幅度 " 。因此，为了减小估计误差，在找到共振信号之后应逐渐减小扫场的幅度 " ，并相应的调节射频场的频率，使共振信号保持间隔为 10ms 的均匀排列。在能观察到和分辨出共振信号的前提下，力图把 " 减小到最小程度，记下 " 达到最小而且共振信号保持间隔为 10ms 均匀排列时的频率，利用水中质子的 2 / 值和公式（1-7）求出磁场中待测区域的0 值。顺便指出，当 " 很小时，由于扫场变化范围小，尾波中振荡的次数也可能变少，这是正常的，并不是磁场变得不均匀。
为了定量估计0 的测量误差0，首先必须测出 " 的大小。可采用以下步骤：保持这时扫场的幅度不变，调节射频场的频率，使共振先后发生在（"0 ）与（"0 ）处，这时图 1-4 中与 / 对应的水平虚线将分别与正弦波的峰顶和谷底相切，即共振分别发生在正弦波的峰顶和谷底附近。这时从示波器看到的共振信号均匀排列，但时间间隔为 20ms，记下这两次的共振频率" 和" " ，利用公式 2 /2 /)" " "(" （1-11）可求出扫场的幅度。
实际上0 的估计误差比 " 还要小，这是由于借助示波器上网格的帮助，共振信号排列均匀程度的判断误差通常不超过 10%，由于扫场大小是时间的正弦函数，容易算出相应的0 的估计误差是扫场幅度 " 的 80%左右，考虑到 " 的测量本身也有误差，可取 " 的 1/10 作为0 的估计误差，即取 2 /20 /)" " "(10"0 （1-12）式（1-12）表明，由峰顶与谷底共振频率差值的 1/20，利用 2 / 数值可求出0 的估计误差0，本实验0 只要求保留一位有效数字，进而可以确定0 的有效数字，并要求给出测量结果的完整表达式，即: 0 =测量值±估计误差 现象观察；适当增大 " ，观察到尽可能多的尾波振荡，然后向左（或向右）逐渐移动测试仪在磁场中的左右位置，使前端的样品探头从磁铁中心逐渐移动到边缘，同时观察移动过程中共振信号波形的变化并加以解释。
选做实验：
用水样品，测试不同位置的磁场大小。
换用不同的含水样品，观察波形的区别。如纯水样品，含三氯化铁的水样品，新鲜的植物样品等。注意：样品的直径不能过小，否则会降低灵敏度。
2、测量19 F 的 g 因子 把样品换为聚四氟乙烯圆条，并置于磁场中心位置。示波器的纵向放大旋钮调节到 50mV/格，用与测量水样品相同的方法和步骤，测量聚四氟乙烯中19 F 与0 对应的共振频率F，以及在峰顶及谷底附近的共振频率F" 及F" " ，用F 和公式（1-9）求出19 F 的 g 因子。根据公式（1-9），g 因子的相对误差为 2002FFgg（1-13）其中0 和0 为校准磁场得到的结果，与上述估计0 的方法类似，可取 20 /)" " "(F F F 作为F 的估计误差。
求出 g g/ 之后可利用已算出的 g 因子求出绝对误差 g ，g 也只保留一位有效数字并由它确定 g 因子测量结果的完整表达式。
观测聚四氟乙烯中氟的共振信号时，比较它与掺有硫酸铜的水样品中质子的共振信号波形的差别。
核磁共振使用说明书 核磁共振教学仪器用于证实原子核磁矩的存在及测量原子核磁矩的大小，由此推导出原子核的 g 因子。它是近代物理实验中具有代表性的实验。
我公司生产的 DH2002A 型核磁共振教学仪器是由：边限振荡器、扫描电源、磁铁及频率计、示波器组成的教学测量系统。它具有操作简易、信噪比高、教学效果直观、便于演示和教学实验。
一、工作原理 将含有1 H 的样品置于具有射频场的线圈中然后一起进入均匀磁场中 B 0，当射频场的频率满足核磁共振条件02 时，（ 为射频场频率，2为原子核回旋比，1 H 为回旋比为 42.577MH Z /T，B 0 为均匀磁场的磁感应强度）1 H 从低能态跃迁到高能态同时吸收射频场的能量，从而使得线圈的 Q 值降低产生共振信号。
为了能连续观察共振信号，在磁场 B 0 上外加扫描磁场。当射频的频率固定为 f 0 时，在磁场 B 0 扫过共振点 B 0 1 时产生共振信号。（B 0 1 为 f 0 所对应的共振磁场）I 为输出信号强度。对于长 T 2 样品信号会出现尾波。
二、仪器结构 A、磁铁结构 图 1、磁铁结构俯视图 1、主体：起支撑以及形成磁回路的作用。
2、磁钢：钕铁硼稀土永磁铁。
3、线圈：改变磁场强度。
4、纯铁：用于提高磁场均匀度。
5、磁场均匀度调节板。
6、间隙：有效的工作区 7、位置标尺：指示探头在磁场中的位置 这些部件全部安装在底座上；另外，扫场电源也通过底座上的 2 个插孔加到扫场线圈。底座的接地柱用于连接各仪器的外壳，以达到减小干扰的作用，接地方式可以根据干扰的程度选择连接。
B、探头：内有用于产生射频场的探测线圈、骨架。通过顶部的 Q9 高频插用屏蔽线连接到边限振荡器。样品放置于中空的骨架孔中，可以自由地取放，方便开设探究实验。探头在磁场中的位置，可通过探头座在磁场体上方滑动来改变，并由标尺指示。
C、核磁共振仪电源 1、扫场电源开关：扫场电源的开与关控制（电源开指示灯亮）2、扫场调节旋钮：用于捕捉共振信号；顺时针调节幅度增加。
图 2、磁场扫描电源 3、X 轴偏转调节旋钮：用于相位的调节，顺时针调节幅度增加。
4、电源开关：电源的开与关控制（电源开指示灯亮）。
5、扫场电源输出：用连接线连接到磁铁底座上的接线柱。
6、电源输出（三芯航空插头）：供‘边限振荡器’工作电源。
7、X 轴偏转输出：用 Q9 连接线接到示波器的外接输入。
D、核磁共振仪边限振荡器 图 3、边限振荡器 边限振荡器的振荡频率通过改变加在变容二极管两端的电压来改变。振荡频率在 18.5MH Z-22.5MH Z 之间可调。工作电流旋钮的作用是改变变容二极管的工作电流，以改变信号的幅度大小，所以相当于改变了增益。
有关核磁共振仪的面板说明如下 1、频率调节旋钮：用于频率的调节，顺时针调节频率增加。
2、探测线圈：连接到磁场体上方的探头滑块上，用于连接探测线圈。
3、工作电流调节旋钮：使振荡器处于边限振荡状态，以提高核磁共振信号的检测灵敏度，并避免信号的饱和。
4、NMR 输出：用于信号的观测，接示波器。
5、频率输出：接频率计共振频率的测量。
6、电压输入：边限振荡器的工作电源输入。
三、主要技术指标及参数 1、信号幅度：
1 H≥200mV，信噪比：100∶1（40dB）19 F≥20mV，信噪比：20∶1（26dB）2、振荡频率：18.5MH Z-22.5MH Z 可调（频率根据磁铁而定）3、工作电源：AC220V±10% 50H Z 四、核磁共振调试步骤（一）、连接图 图 4、观察核磁共振信号原理图 图五、核磁共振实验连线图（二）调试步骤 1、将‘扫场电源’的‘扫场输出’两个输出端，接磁铁底座上的扫场线圈扫场电源输入。
2、将‘边限振荡器’的“探测线圈”端连接至磁体上方的探头座； ‘NMR输出’用 Q9 线接示波器 CH1 通道或 CH2 通道；‘频率输出’用 Q9 线接频率计的 A 通道（频率计的通道选择：A 通道，即 1H Z—100MHz；Fuction 选择：FA；GATE TIME 选择 1S）。
3、‘扫场电源’的‘扫场调节旋钮’顺时针调至中间位置（对于1 H 样品，可以稍小些，19 F 可以稍大些），这样可以加大捕捉信号的范围。
4、将硫酸铜样品轻轻放入探头中并将其置于磁铁中心位置。调节‘边限振荡器’的频率节电位器，将频率调节至磁铁侧面标志的1 H 共振频率附近，在此附近捕捉信号；调节旋钮时要慢，因为共振范围小，很容易跳过。
注：因为磁铁的磁场强度随温度的变化而变化（成反比关系），所以应在标
志频率附近±1MHz 的范围进行信号的捕捉。
5、调出共振信号后，对于1 H 样品，适当逆时针转动扫场幅度，以降低扫描磁场的幅度；对于19 F 样品，扫场幅度以有利于波形观察为准。调节核磁共振仪上的频率旋钮，使示波器上的 NMR 信号的间距等宽（约 10mS）。同时通过移动探头座来调节探头在磁铁中的空间位置，以得到最强、尾波最多，驰豫时间最长的共振信号。
6、测量19 F 时将测得的 1 H 的共振频率÷42.577×40.055，即得到 19 F 的共振频率（比如1 H 的共振频率为 20.000 MH Z，则 19 F 的共振频率为 20.000 MH Z÷42.577×40.055=18.815 MH Z）。由于19 F 的共振信号较小，当观察到共振信号后，应适当的降低扫场幅度，这是因为样品的驰豫时间过长会导致饱和现象而引起信号变小。一般射频幅度会随样品不同而不同。下表列举了部分样品的核自旋量子数磁矩和回旋频率。
表 1.核自旋量子数磁矩和回旋频率 核素 自旋量子数 I 磁矩N / 回旋频率/)(1 T MHz 1 H 2 H 3 H 12 C 13 C 14 N 15 N 16 C 17 O 18 O 19 F 31 P 1/2 1 1/2 0 1/2 1 1/2 0 5/2 0 1/2 1/2 2.792 70 0.857 38 2.978 8 0.702 16 0.403 57-0.283 04-1.893 0 2.627 3 1.130 5 42.577 6.536 45.414 10.705 3.076 4.315 5.772 40.055 17.235
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