化工专业实验：实验4-精馏实验

作者：Roy | 发布时间：2020-12-20 19:21:31 收藏本文下载本文

实验四精馏实验 1 1 ．实验目的（1）了解填料精馏塔的结构与操作；（2）测定全回流和部分回流时填料精馏塔的等板高度； 2 2 ．基本原理度等板高度 HETP HETP＝Z/N T，其中 Z 为填料层高度，N T 为理论板数。等板高度（HETP）是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小取决于填料的类型、材质与尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响，一般由实验测定。对于双组分物系，根据平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成 x D、料液组成 x F、釜液组成 x W、回流比 R、进料热状况、填料层高度等有关参数，用图解法求得理论板数后，即可算出 HETP。

3 3 ．实验装置与流程本实验精馏塔为填料塔。

不锈钢填料塔：塔内径为 30mm，塔内填料层高度 Z＝1.2m，填料为不锈钢 θ 环散装填料，尺寸为 φ 2×2mm, 其流程如图 1 所示。

塔的塔釜采用功率为 300w 的电加热器加热，塔顶冷凝器为列管换热器，供料采用 LMI电磁微量计量泵进料。仪控柜（塔 I 和塔 II 共用）面板如图 2 所示。

原料贮槽计量泵精馏塔塔釜产品贮槽塔顶产品贮槽冷凝器冷却水取样分析取样分析原料塔釜加料转子流量计取样分析冷却水回流比控制器电加热图图 1 填料精馏塔流程简图

塔2顶测温塔2上预热塔2下保温塔1釜测温塔2下预热总电源开关时钟塔2釜测温塔2上保温塔1保温塔1回流比塔2回流比塔1釜控温塔2釜控温塔1顶测温图图 2 填料塔仪控柜 4 4 ．实验步骤与注意事项全回流：

（1）配制体积浓度 15~20％乙醇－正丙醇料液加入塔釜中，至釜容积约 2/3 处；（2）启动总电源，再启动塔釜电加热器，通过控制电加热器电流来控制塔釜加热量。当发现液沫夹带过量时，应调低电流；（3）塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，调冷却水流量至 400 l/h 左右，使塔顶蒸汽全部冷凝实现全回流；（4）当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别从塔顶和塔釜取样，进行阿贝折光仪分析；部分回流：

（1）在原料贮罐中配制乙醇含量为 15~20％乙醇－正丙醇料液。启动原料液泵，向塔中供料至塔釜液面达 250~300mm（2）待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小；（3）启动回流比控制器按钮，调节回流比 R(R=1~10)；（4）当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样进行阿贝折光仪分析，注意在取样瓶上标注以免出错；注意事项：

（1）塔釜料液一定要加到塔釜设定液位 2/3 处方可打开电加热电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏；（2）部分回流时，进料泵电源开启前务必先打开进料阀，否则会损害进料泵。

5 5 ．实验数据记录实验日期：

装置号：

同组实验人员：

塔型：

实际板数 N P 或填料层高度 Z：

进料温度 ℃ 进料浓度（质量％）塔顶浓度（质量％）塔釜浓度（质量％）X n － 1（质量％）X n（质量％）全回流 R＝ R＝ 6 6 ．实验结果（1）按全回流和部分回流分别计算理论板数；（2）计算出填料塔的等板高度。

7 7 ．乙醇－丙醇平衡数据表表 1 1 乙醇－丙醇平衡数据（摩尔分率）序号 1 2 3 4 5 6 t(℃)97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 x 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 y 0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 序号 7 8 9 10 11 t(℃)84.98 84.13 83.06 80.59 78.38 x 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0 y 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 以上平衡数据摘自：

J.Gembling, U.Onken,Vapor-Liquid Equilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds:Alochol(p.336)8 8 ．乙醇、正丙醇有关计算参数表表 2 2 乙醇、正丙醇汽化热和热容数据温度乙醇正丙醇汽化热热容汽化热热容（kJ／kg）（kJ／kg·K）（kJ／kg）（kJ／kg·K）

0 985.29 2.23 839.88 2.21 10 969.66 2.30 827.62 2.28 20 953.21 2.38 814.80 2.35 30 936.03 2.46 801.42 2.43 40 918.12 2.55 787.42 2.49 50 899.31 2.65 772.86 2.59 60 879.77 2.76 757.60 2.69 70 859.32 2.88 741.78 2.79 80 838.05 3.01 725.34 2.89 90 815.79 3.14 708.20 2.92 100 792.52 3.29 690.30 2.96 乙醇: : 14.985 5074.1 0042.02     s st t r（1）2332.220062.0200004.02      F s F st t t tCp（2）正丙醇: : 79.839 1843.1 0031.02     s st t r（3）222.220037.020001.0210 82 37            F s F s F st t t t t tCp（4）混合液 : mF s m mrt t Cp rq)( （5）60)1(46       B F A F B B A A mr x r x r x r x r（6）60)1(46       B F A F B B A A mCp x Cp x Cp x Cp x Cp（7）式中：mr ――进料的平均摩尔汽化热，(kJ/kmol)mCp ――进料的平均摩尔热容，(kJ/kmol•K)9.乙醇－丙醇折光率与溶液浓度的关系溶液浓度用阿贝折射仪测定。阿贝折射仪的使用方法见附录 3。

25℃ Dn w x 86484.40 63359.56)( （8）40℃ Dn w x 77679.42 06124.59)( （9）式中：)(w x ―― 乙醇的质量分率； Dn ―― 折光率。